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X射线衍射仪（XRD）
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主题：【讨论】如何验证XRD定量的准确程度

浏览0 回复11 电梯直达
微风细雨
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发表于：2011/04/22 09:26:11 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不管你用什么应用方法或软件对衍射图谱进行定量后，其结果的准确性总让人莫衷一是，定量结果让测定者也无法信心百倍，同一衍射图谱用软件测定时参数的设定略有变动，其定量结果就发生了较大的变化，定量后的数据怎样确认其准确程度挺让人伤脑劲的，大家有没有什么好的办法或验证手段？

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2011/4/22 13:58:26 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最笨但也是最直接最有效的方法，就是用该方法去分析系列“标准”样品。
如果“定量相分析”结果不能与标准样品中人为预先加入的变量(如成分)相一致(即一致性超过你的容忍度)，不要相信它。
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大陆
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2011/4/22 13:59:50 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
另，提醒你注意千万不要轻易使用【原创】关键字，你的这个帖子够不上【原创】，建议改为【求助】。
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微风细雨
stuart666
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2011/4/22 15:12:40 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
闻过则喜，帖子选择上无求助选项。
不用标样或根本就没有系列标样下定量的结果有没有有效的验证办法。
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xujun16
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2011/4/22 17:19:44 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
定量后的数据怎样确认其准确程度挺让人伤脑劲的，大家有没有什么好的办法或验证手段？

Re: another method, Rietveld simulation is the best tool to confirm the result.

refer to :Journal ofSolidStateChemistry 184(2011)843–847
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2011/4/22 17:20:57 Last edit by xujun16
大陆
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2011/4/22 17:26:21 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 微风细雨(stuart666) 发表:
不用标样或根本就没有系列标样下定量的结果有没有有效的验证办法。

定量方法本身可以给出精确度信息(前提是玩得好，玩不好的话什么信息都得不到，一头雾水)；但是要想获取准确度信息，没有其他条件或方法进行辅佐很难进行。正所谓：“不识庐山真面目，只缘身在此山中。”
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iangie
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2011/4/24 22:18:34 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主~~XRD定量常常用XRF或者ICP,AAS元素分析来佐证~~

你得到相成分以后计算出各元素百分比, 看是否跟XRF数据对应得上~~
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watertime
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2011/4/27 16:05:42 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
XRD定量很难说，一般称为半定量分析。用XRF结果来佐证是个很实用的方法

原文由 iangie(iangie) 发表:
楼主~~XRD定量常常用XRF或者ICP,AAS元素分析来佐证~~

你得到相成分以后计算出各元素百分比, 看是否跟XRF数据对应得上~~
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微风细雨
stuart666
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2011/4/28 11:51:22 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看来这个问题也曾困扰过别人。上面几位的解答受益匪浅，多谢了。本人还得多下点功夫积累些经验才能减少困扰。
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2011/4/28 11:52:18 Last edit by stuart666
悠悠王
xiaoyewxy
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2011/10/25 18:12:04 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
x射线做定量分析，有他的优势，也有他的弱点。
对于材料里面的物相都是晶体的样品体系，他的定量结果是十分可靠的。

问题是对于无定形的体系，这就不是x射线的优势。

最好做几个不同晶系的材料的不同含量的标样，看看修正那些参数，会影响结果。。


对于容易发生取向的晶系，定量会比较困难。
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qcz9999
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2011/10/26 10:10:26 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
首先要了解衍射进行定量方法的误差范围，才好考察结果的准确性，XRD定量用XRF或者ICP,AAS元素分析来佐证是不合适的。
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