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主题：【已应助】GC-MS标曲不在一条直线

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Ins_ef201fd8
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发表于：2024/03/07 09:28:05 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
安捷伦GCMS，做乙酸标曲，SCAN扫描，六个点浓度如图，标曲如图。现在不知道怎么办了??
推荐答案：通标小菜鸟回复于2024/03/07
如果样品浓度比较高的话，那可以通过减少取样量或者对样品稀释，将其值落在曲线范围内即可。一条曲线不能保证所有的样品浓度都落在曲线范围内，有些样品浓度非常高，也不能为了一个很高浓度的样品，将曲线范围拉的特别大，这样也不现实。对于高浓度样品，对其进行稀释就行了，因为仪器也有检测上限的，太高浓度的样品进仪器，一来容易对仪器造成污染，二来仪器检测器也容易饱和，即使能测出结果来，那这个结果也是不可靠的。
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通标小菜鸟
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2024/3/7 10:26:35 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主，你可以观察一下你曲线的各点，其实趋势是呈现抛物线形状的，浓度越高，就越向下弯曲。对于这种情况，建议降低曲线高点浓度，同时楼主曲线各点跨度太大，最低点与最高点之间的跨度需要收缩，比如保证最高点浓度是最低点的20倍以内。
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Willdo
chun29
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2024/3/7 10:59:38 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
配制时的操作手法很关键，毕竟乙酸还是比较容易挥发的。你可以试试用重量法来配制。
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安平
byron1111
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2024/3/7 11:01:20 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主详细描述具体的分析条件为好。


首先确认标样配置是否准确，其次确认gcms重复性是否良好。

再次考虑乙酸的特性，是否系统惰性不良，可以维护或更换进样口衬管或色谱柱。


可以考虑报修一下的
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Ins_ef201fd8
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2024/3/7 12:17:39 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:
楼主，你可以观察一下你曲线的各点，其实趋势是呈现抛物线形状的，浓度越高，就越向下弯曲。对于这种情况，建议降低曲线高点浓度，同时楼主曲线各点跨度太大，最低点与最高点之间的跨度需要收缩，比如保证最高点浓度是最低点的20倍以内。
谢谢！但是标准曲线最高点不是应该包含样品的最高浓度嘛，平时样品的最高浓度就在六七千了，所以我标样最高点做了一万的。如果降低最高点的浓度，那样品是不是不太准了
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Ins_ef201fd8
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2024/3/7 12:19:15 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Willdo(chun29) 发表:
配制时的操作手法很关键，毕竟乙酸还是比较容易挥发的。你可以试试用重量法来配制。
按理说应该有影响，但测其他的比如不会发的辛酸，还是这样的情况
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通标小菜鸟
v3141805
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2024/3/7 13:50:55 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Ins_ef201fd8(Ins_ef201fd8) 发表: 谢谢！但是标准曲线最高点不是应该包含样品的最高浓度嘛，平时样品的最高浓度就在六七千了，所以我标样最高点做了一万的。如果降低最高点的浓度，那样品是不是不太准了
如果样品浓度比较高的话，那可以通过减少取样量或者对样品稀释，将其值落在曲线范围内即可。一条曲线不能保证所有的样品浓度都落在曲线范围内，有些样品浓度非常高，也不能为了一个很高浓度的样品，将曲线范围拉的特别大，这样也不现实。对于高浓度样品，对其进行稀释就行了，因为仪器也有检测上限的，太高浓度的样品进仪器，一来容易对仪器造成污染，二来仪器检测器也容易饱和，即使能测出结果来，那这个结果也是不可靠的。
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zyl3367898
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2024/3/8 6:55:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
把浓度降低，衬管换成新的
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yzguo
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2024/3/10 7:58:25 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
超出线性范围了吧
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zwq1973
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2024/3/13 10:56:45 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
选择合适的线性范围，样品浓度不在曲线范围内的话可以通过稀释
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检测人王大锤
mitsumi
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2024/3/14 15:53:16 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这浓度太大了
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