楼主,
1.关机前先冲洗液相系统置换溶液,具体做法如下:取下完成冲洗的色谱柱,用堵头密封保存;换上两通,将流动相置换成50%的甲醇水溶液,0.4 mL/min流速冲洗60分钟;流动相和洗针液置换成100%甲醇,流动相管路排气5分钟,自动进样器管路排气25分钟,0.4 mL/min流速冲洗管路20 分钟。然后关闭液相,质谱待机,卸真空。待质谱加热模块和DL降温后,分子涡轮泵和机械泵停止,等待关机完成后,即可关闭软件,使用DL Plug堵住DL入口。最后关闭液相色谱各单元和质谱单元电源;关闭氮气发生器电源或液氮罐总气阀,关闭氩气钢瓶总气阀;清空废液,检查废气管位置。
2.开机注意事项如下:依次打开液相色谱各单元、质谱主机和电脑的电源开关,打开氩气钢瓶总气阀、开启氮气发生器或液氮罐总气阀。检查氮气和氩气钢瓶的气体输出压力(氮气减压阀表头压力读数在690-800 kPa,氩气减压阀表头压力读数在500 kPa)。开启氮气和氩气,启动真空,等待真空稳定(建议等待12小时以上)。系统冲洗和方法平衡具体做法如下:step1:将输送水相的流动相管路置换成超纯水,洗针液管路置换成50%甲醇水溶液,柱塞杆清洗管路置换成10%异丙醇水溶液。流动相管路排气5分钟,自动进样器管路排气25分钟。
step2:采用0.4 mL/min流速、50%甲醇,冲洗色谱系统60分钟。
step3:拔出DL管堵头。
step4:按照需要进行的实验条件配制流动相,将配制好的流动相放在仪器上,执行流动相管路排气操作后,确认色谱柱在柱温箱内正确安装,调用方法文件,启动液相色谱和质谱单元,进行方法平衡。。