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主题：【第二届原创大赛参赛作品】常用玻璃量器自校准规程（已更新关键公式的来历）

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智慧的弟弟

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发表于：2009/08/19 15:07:14 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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1.目的
玻璃量器的真实容量并不与其出厂的标称容量相符，因此，在分析工作开始之前，尤其是对准确度要求较高的分析工作，必须对所用量器进行容量校准或检定。
当然，我们直接将量器送计量部门检定，但是也不可能将所用的量器全部送检，那样的话，费用可不少。现在的办法就是，送检一部分，其他自己来校准，这样准确度也许更高。在这里我们就称其为“自校准”。

2.适用范围
本规程适用于实验室在下列情况中使用的滴定管、分度吸量管、单标线吸量管、容量瓶等玻璃量器的自校准：
2.1 为满足实验分析中需要准确定量的玻璃量器进行自校准。
2.2 在实验过程中，对玻璃量器的标称值有怀疑时要对所用玻璃量器进行自校准。

3.职责要求
3.1 分析人员对分析中需要准确定量的玻璃量器进行自校准，并对校准结果进行判定。
3.2同时应对玻璃量器的自校准进行复核并对其进行统一编号。

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2009/8/19 15:07:51 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

4 校准环境、设备及项目
4.1 环境条件：
室温（20±5）℃，温度波动应≤1℃/h；
水温与室温之差应≤2℃；
校准介质为纯水（蒸馏水或去离子水），应符合GB 6682规定的要求。

4.2 校准所需设备
校准设备一览表

*天平、砝码、温度计、秒表等都应是经过检定或校准合格的。

4.3 校准项目
本规程仅对密和性、流出时间和容量示值的校准予以说明，其他的项目请参考JJG 196-2006。

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2009/8/19 15:07:59 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

5 校准程序
5.1 清洗被检量器：量器用重铬酸钾洗液和等量的浓硫酸混合剂或20%发烟硫酸进行清洗，然后用水冲净，器壁上不应有挂水等沾污现象。液面下降或上升时与器壁接触处形成正常弯液面。
5.2 洗净的量器应提前4小时放入工作室，使其与室温尽可能接近。
5.3 取一只容量大于被检量器的洁净有盖称量杯（如果检定量瓶则取一只洁净干燥的待检量瓶），进行空称量平衡。
5.4 滴定管的校准（衡量法）
5.4.1 活塞密合性检查
玻璃活塞：当水注至最高标线时，活塞在关闭情况下停留20min后，渗漏量应不大于最小分度值。
塑料活塞：当水注至最高标线时，活塞在关闭情况下停留50min后，渗漏量应不大于最小分度值。
5.4.2 校准操作：
5.4.2.1 将清洗干净的被检滴定管垂直稳定的安装到检定架上，充水至最高标线以上约5mm处。
5.4.2.2 缓慢地将液面调整到零位，同时排出流液口中的空气，移去流液口中的最后一滴水珠。
5.4.2.3 取一只容量大于被检滴定管容量的带盖称量杯，称得空杯质量。
5.4.2.4 完全开启活塞，使水充分地从流液口流出。
5.4.2.5 当液面降至被检分度线以上约5mm时，等待30s，然后10s内将液面调至被检分度线上，随即用称量杯，移去流液口的最后一滴水珠。
5.4.2.6 将被检滴定管内的纯水放入称量杯后，称得纯水质量。
5.4.2.7 在调整被检滴定管液面的同时，应观察测温筒内的水温，读数应准确到0.1℃。
5.4.2.8 表1为水在10-40℃间的r值，按（5-1）公式计算被检滴定管在标准浓度20℃时的实际容量。
5.4.2.9 对滴定管除计算各检定点容量误差外，还应计算任意两检定点之间的最大误差。
5.4.2.10 容量比较法参照《常用玻璃量器》（JJG 196-2006）进行。

(5-1)

式中：V20：20℃时水的体积（ml）;
Wt：在t℃的空气中，以黄铜砝码或电子天平称得水的质量（g）；
 r：20℃时将充满容量为1升的玻璃量器的水在空气中于不同温度下用黄铜砝码或电子天平称得的质量（g）。
注：本规程并没有直接引用JJG 196-2006中的计算公式，JJG 196-2006中的计算公式过于繁琐，以上公式更便于计算。

5.5 分度吸量管和单标线吸量管的校准（衡量法）
5.5.1 分度吸量管和单标线吸量管的校准与滴定管的校准基本相同，其第四点为将流液口
于称量杯内壁接触，称量杯倾斜30°，使水分充分地流入称量杯中。对于流出式吸量管，当水流至流液口口端不流时，近似等待3s，随即用称量杯移去流液口的最后一滴水珠（口端保留残留液）。对于吹出式吸量管，当水流至流液口口端不流时，随即将流液口残留液排出。分度吸量管应计算任意两检定点之间的最大误差。
5.5.2 容量比较法参照《常用玻璃量器》（JJG 196-2006）进行。

5.6 容量瓶的校准（衡量法）
5.6.1 对清洗干净并经过干燥处理过的被检量瓶进行称量，称得空容量瓶的质量。
5.6.2 注纯水至被检量瓶的标线处，称得纯水的质量。
5.6.3 将温度计插入到被检量瓶中，测量纯水的温度，读数应准确到0.1℃。
5.6.4 按公式（5-1）衡量法计算被检量瓶在标准温度20℃时的实际容量。
5.6.5 容量比较法参照《常用玻璃量器》（JJG 196-2006）进行。

5.7 量筒和量杯的校准（容量比较法）
5.7.1 对于量入式量筒清洗干净并经干燥处理；对于量出式量筒和量杯，先充水至最高标线，然后将水从倒液嘴倒出，排空后等待30s。
5.7.2 将标准玻璃量器垂直稳定地安装在检定装置上。
5.7.3 排出检定装置内的空气，检查活塞是否漏水，使检定装置处于正常工作状态。
5.7.4 转动活塞，注水至标准玻璃量器内。
5.7.5 转动活塞，使标准玻璃量器按规定的流出时间注水至被检量器中；当水至被检分度线时，观察标准玻璃量器上的容量示值。
5.7.6 依照上诉操作步骤，对量筒、量杯的各检定点进行容量检定。

5.8 流出时间的校准
5.8.1 滴定管、分度吸量管和单标线吸量管的流出时间与等待时间见表2和表3。
5.8.2 滴定管
5.8.2.1 滴定管垂直夹在检定架上,活塞芯涂上一层薄而均匀的油脂,不应有水渗出。
5.8.2.2 充水于最高标线，流液口不应接触接水器壁；
5.8.2.3 将活塞完全开启并计时,使水充分地从流液口流出,直到液面降至最低标线为止的流出时间应符合表2的规定。
5.8.3 分度吸量管和单标线吸量管
5.8.3.1 注水至最高标线以上约5mm，然后将液面调至最高标线处；
5.8.3.2 将吸量管垂直放置，并将流液口轻靠接水器壁，此时接水器倾斜约30℃，在保持不动的情况下流出并计时。以流至口端不流时为止；其流出时间应符合表3的规定。

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2009/8/19 15:08:09 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

5.9 量器的等级
量器的实际容量与标称容量在限定范围内的差值见表4和表5，根据允差范围，将量器划分为不同等级；
无等级的量器，如吹出式吸管，其等级一项可省略，根据允差范围，判断量器是否合格。

5.10校准结果处理和校准周期
5.10.1 校准人员做好校准记录，并交相关人员复核，贴上标签并统一编号，妥善保管好校准记录。
5.10.2 经过校准合格的量器，必须贴上等级标志；经校准不合格的量器，可降级或销毁。
5.10.3 自校准周期
使用中的玻璃量器的检定周期为三年，其中用于碱溶液的量器为一年。

参考资料：
1. 《常用玻璃量器》（JJG 196-2006）
2. 《环境水质监测质量保证手册》（第二版）
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有版友提到公式（5-1）中r的来历，现在在此予以说明，以下摘自《环境水质监测质量保证手册》（第二版）：