主题:【dwbsemail原创】ASRS ULTRA II阴离子抑制器漏液问题的发现、分析、解决过程(图文)

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本文摘自:【第二届网络原创作品】学习ICS1000心得+WLK-6A阴离子抑制器于ICS1000使用的兼容性测试http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20090808/2048770/index.shtml

因这个问题出现较多,所以摘出来单独发帖,希望更多出现同样此类现象的版友可以看到。更多详细内容请看http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20090808/2048770/index.shtml

我们的抑制器出现漏液现象,具体的情况如下文中所述

现象:抑制器漏液分为内漏和外漏
1.内漏
膜抑制器分为两个再生室和一个抑制器,正常情况下三个室是完全隔开,彼此不通的。当发生内漏时,三个室中的两个或三个室会液体互通。内漏发生时,抑制器外不会看到漏液。漏液发生的内部,所以叫内漏。
(1)当抑制室中的溶液进入再生室时,部分抑制室的液体进入再生室,此时仪器的电导正常,可是因为液体的流失,检测时会出现丢峰的情况。
假如正好SO4流失,进入了再生室,那么出峰时就不会检测到SO4的峰了。
(2)当再生室的液体进入抑制室时,再生液的电导高于抑制室,所以会出现电导高的情况,且电导不会随电流的增加而减小,即使更换了淋洗液也无效。
注意:发生内漏的抑制器通常是因为膜破裂造成的,这样是没法修复的。也有的是因为密封不良造成的,可修复。
2.外漏
有液体从抑制器的中缝处滴出来。这种情况较多,发生漏液初期不会对分析结果有影响,还可使用几个月(根据使用频率和仪器状态)。

从现象看,对于我们使用的抑制器属于外漏。

原因分析:
1.抑制器长时间不用、不维护导致内部的密封层干燥失水,使密封效果不良造成
2.抑制器后的压力太大,包括从ELUENT OUT到CELL IN的管线、CELL OUT到REGEN IN的管线、电导池,总压力超过了抑制器自身的承压能力,导致漏液。
3.抑制器自身质量问题,多发生在使用时间很短就坏的情况下。
4.不正常的使用导致漏液,比如大流量冲洗、未活化即连接使用等
5.抑制器堵塞
6.抑制器的紧固螺丝松动,导致密封不严密

问题排查
1.经过了解,仪器每周都要开机维护,且使用了几年了,没有过不正常的使用史,所以可以排除第1、3、4条原因了.
2.针对第五条原因,我们单独连接了抑制器,即将六通阀出来与柱子相连的管线连接在ELUENT IN,找一根管线将ELUENT OUT与REGEN IN连接,REGEN OUT仍连接原管路。
结果在1.5mL/min流速下,抑制器只有几个psi的压力,说明抑制器没有堵塞,第5条原因排除了。但是此时抑制器仍有少量漏液。不过少得多。可能是第6条原因造成的。
3.现在只剩下第2条原因了,是否真是这样,检查一下就知道了。
(1)将ELUENT OUT到CELL IN的管线拆下来,找来一个两通,将六通阀出来连接柱入口的管线与连接ELUENT OUT的一端连接,以1.5mL/min的流速开泵冲洗5分钟,压力没有升高 ,说明此管未堵塞
(2)将CELL OUT到REGEN IN的管线拆下来,按第(1)条的方法测试,也没有压力,证明此管也未堵塞。
(3)将六通阀出来连接柱入口的管线直接连接在CELL IN,CELL OUT连接原管线用于排液,此时以1.5mL/min的流速开泵冲洗5分钟,压力稳定后,比原来升高了63psi,果然有堵塞啊。我第一用ICS1000的仪器,对于电导池的压力应该是多少算正常心中没底,不过在群里听群友说过好像不能超过40psi,否则抑制器会漏。功夫不负有心人,问题原因找到了。

解决问题
1.解决电导池堵塞
(1)反冲电导池 ,看是否可以将正向堵塞的东西反冲出来。以1.5mL/min的流速冲洗,仪因为器正常使用的条件就是这个,所以我冲洗时也用的这个流速。冲洗了差不多20分钟,压力下降了30psi,心想差不多了,可是重新正接后压力仍然是62-65psi,说明反冲无效。
(2)以0.1M的硝酸冲洗电导池,以注射器以1秒1滴的速度注入了约5mL,停流5分钟,使得池内的硝酸有时间去溶解堵塞物,然后再注入5mL。冲洗结束后,恢复正常连接,压力下降了30psi左右。降到了40psi以下。
2. 解决紧固螺丝松动
将抑制器的蓝色后盖打开,可以看到8个螺丝分布在抑制器的边缘上。如图示。

用螺丝刀把每个螺丝紧30-90度即可,不可拧太紧,超过一圈可能会使抑制器外壳裂开,这样抑制器就报废了。

经过处理后,将抑制器正常连接在仪器上,使用2小时未出现漏液。问题解决了



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戴老师辛苦了,文章将IC抑制器漏夜的问题从发现到分析,再到问题的排查与解决都详细阐述,给大家一个很好的范例!
chw1234567
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