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主题：【原创】【第二届网络原创大赛作品】热失重测试的有机物升华现象

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tutm
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发表于：2009/10/02 15:28:04 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
该帖子已被lylsg555设置为精华；
不知各位做热分析的朋友有否注意到，大部分低分子量的有机化合物，除了已形成碱金属盐的、大分子物以及部分酰胺类化合物，在接近熔点时（一般低于熔点10-20度）都会或多或少有升华现象。许多手册上没有注明会升华的有机物，其实都有不同程度的升华现象。

确认这个现象最方便的是使用热台显微镜观察。曾经做过一个项目，我看过1百多种各类化合物的熔融过程，主要是250度以下的非水溶性有机化合物，除了几个熔融前变色分解的不算，发现大多数会升华，就是在熔点以下，微量的样品（0.1-0.5mg左右吧）会慢慢消失。

前两年，与一位回国的研究人员讨论一种颜料热分解问题时，对于一个样品的热失重曲线展开讨论。他认为我们这儿测试结果与他在美国的不一样，在样品熔点前我们仪器测的失重比较大，是我们的仪器有问题。

我们仔细检查了测试条件，只有扫气流量这个条件与美国做的不同，我们这儿高了一倍（20ml/min）。他认为是扫气的“风”太大，将样品吹走了；我则认为是这个样品会热升华，不是“风”将样品吹走了，而应该是将样品的“蒸汽”吹走了。
后来，我建议他去用热台显微镜看一下。结果“眼见为实”，样品确实在熔点附近会慢慢消失。其实，做热重测试时也发现扫气排气管内有被测颜料样品污染，当时就不同意将扫气流量降低，以免污染称重部件。

由此想到，有机物升华这个问题对不少热失重测试应该会有影响，不知各位版友是否已经注意到了？这个现象可能许多人都会忽视了，但是在做失重分析时可不要将这个现象与热分解混淆哦。有条件的话，最好“眼见为实”地证实一下，失重数据分析尽可能使用软件提供的外推功能，以减少“热升华”的影响。

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2009/10/2 16:48:29 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
即使有升华影响，两家的结果也应该一致吧
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2009/10/2 17:06:48 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
但是温度较低部分失重曲线有明显不同
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2009/10/2 18:13:05 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tutm 发表:
但是温度较低部分失重曲线有明显不同


我没看仔细
是熔点前曲线不一致
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lylsg555
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2009/10/2 20:30:58 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一篇好原创一个好提示
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tutm
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2009/10/3 11:09:36 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢各位，两届大赛热分析版面好像还没有参赛帖，可能热分析不像其它分析仪器使用面那么广、那么成熟。
因为在假期里，来这儿的网友不是太多，热切期望本版面能受到更多网友的关注。
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vanvan
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2009/10/3 11:20:12 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主厉害，把回国研究人员都服了一把。
原创帖支持一个
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夕阳
anping
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2009/10/4 18:36:08 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
通过楼主的帖子，体现出一个永恒的话题，那就是：“实践出真知”。
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2009/10/4 21:35:44 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 anping 发表:
通过楼主的帖子，体现出一个永恒的话题，那就是：“实践出真知”。

呵呵，仪器测试确实需要很多经验积累，特别是掌握仪器性能方面。
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zj2635
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2009/10/11 2:31:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这种现象还是第一次听说，长见识了。所以参赛不是目的，扩充知识才最重要。
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symmacros
jimzhu
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2009/11/1 23:11:11 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有的人并未注意到有升华现象。
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