主题:【第二届参赛作品】离子色谱负峰的探索

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ionbaby
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该帖子已被独钓寒江雪设置为精华; 奖励积分记录: 独钓寒江雪(10分)
离子色谱仪经常会碰到莫名其妙在各种位置出现负峰的现象,仅借之前我遇到之后的处理方式谈一下,希望可以对版友有一些思路上的帮助。开始抛砖了。

遇到负峰我采取的方式是排除法:

1,只要不是气泡峰引起的,首先从试剂上入手,更换淋洗液,配制试剂要优级纯以上级别,最好是基准物质,使用的水一定要达标,

最好18.2的电阻率,或者使用白瓶哇哈哈纯净水一试,淋洗液最好经过砂芯过滤(0.22um孔径滤膜)。

2,使用的作为标准物质的试剂也要注意纯度和配制时间,我遇到过一个实验室使用1998年配置的标准物质进行试验的,瓶底出现很多

沉淀,虽说使用的是离子色谱,也不能太“离谱”了不是。看看你的标准物质使用了多长时间了,瓶底是不是已经生出绿色的毛茸茸的

东西来了?如果是,赶紧重新配制吧。再则,请观察使用的瓶子的材质。

3,不妨进纯水和淋洗液本身看看是什么情况?或者向样品和标准品中加入一定量的流动相。

4,一般实验室最好有一根储备的色谱柱,可以方便对比,更换色谱柱试试还会不会出现负峰。

5,检查电导检测池,此处污染或者出现些许故障也是会导致一些莫名其妙的现象的。不妨做一下清洗工作,用低浓度的硝酸等相应的

试剂去除不同性质的污染,再用纯水清洗干净试试。

6,更换信号线试试。这种情况遇到过一次,负峰是呈现连续的有规律的形式。

7,仪器周围是不是存在某种磁场干扰,有些仪器没有进行屏蔽性的设计,对干扰比较敏感。

一般进行以上操作基本上可以找到原因的,如果解决不了就按照仪器流露的顺序检查吧,其实离子色谱也就那么几件东西,按顺序分析

排除是比较有效的手段。

以上是个人的一些建议,有不妥之处请修正!欢迎大家补充进来更好的建议和不同的处理方式,让我们把每一个出现过的问题都终结在

2012年之前吧!
该帖子作者被版主 独钓寒江雪15积分, 2经验,加分理由:参赛加分
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lovefox
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ionbaby
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原文由 恐龙(konglong) 发表:
抑制器呢?


请补充抑制器哪些地方缺陷会会造成负峰!
xinxueqian
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雪豹
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感觉写的挺好的,但是我在实际试验中还没有遇到这些情况,要是以后遇到了再用上楼主的方法,才能深刻的了解其中的道理。
yankunsu
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我认为出现负峰会有很多种情况,比如使用含卤素的试剂等。说的不太专业
ionbaby
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原文由 yankunsu(yankunsu) 发表:
我认为出现负峰会有很多种情况,比如使用含卤素的试剂等。说的不太专业


本人水平有限,尽管补充,多多宜善!目的是增加各位同行的经验值。
黑马
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ionbaby
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原文由 黑马(lxymyz) 发表:
改错:哇哈哈中的“哇”应改成“娃”哈哈


现在流行同音字,知道意思就行。
ionbaby
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原文由 黑马(lxymyz) 发表:
改错:哇哈哈中的“哇”应改成“娃”哈哈


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