快速导航采购仪器提醒

热分析仪

版主:

入住本版

专家:

仪器信息网

居民列表

仪器社区 > 物性测试仪器 > 热分析仪帖子详情

快速回复发表新帖最新帖

返回列表

主题：【原创】【第三届原创大赛】PerkinElmer TGA4000的校验计划

浏览0 回复8 电梯直达

juhong

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

发表于：2010/11/06 09:40:09 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

上月写了PerkinElmer TGA4000的安装历程，这月补写它的校验计划，是根据上门安装老师的校验步骤一步一步写的噢~

1 校验目的

保证该仪器在符合要求的范围内使用。

2 校验范围

本校验规程适用于厂区内所有的热重分析仪（TGA）。

3 校正程序

3.1热重分析仪的校正分三步：炉温校正、温度校正、重量校正。

3.2校正目的：通过对热重分析仪炉温、温度、重量的校正，确定仪器正常运行，并确保检测数据的准确性。

0
赞贴
8
回帖
0
收藏
0
拍砖
版主
招募

为您推荐

近期热榜

热门活动

您可能想找: 热重分析仪/热天平（TGA）询底价

选参数看心得找厂商查方案

专属顾问快速对接

立即提交

相关阅读

juhong

禁止发帖修改昵称

ID：juhong

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2010/11/6 9:43:22 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

3.3校正内容：
3.3.1 炉温校正
3.3.1.1检查样品架，确保样品架是空的。
3.3.1.2程序设定温度为100℃，在控制面板上的“Go To Temp”区域输入100，点击 “Go To Temp”按钮。
3.3.1.3检查状态面板上显示的当前的样品温度，使之不高于预期的最小校正温度，在控制面板上点击“Go To Load”按钮。
3.3.1.4在仪器控制面板或者方法编辑面板中，从“View”菜单中选择“Calibrate”，再此窗口选择“Furnace”标签窗口。
3.3.1.5在“Minumum”区域，输入一个最小温度，即炉温校正的起始温度，此温度必须低于用户的正常操作区域。
3.3.1.6在“Maximum”区域，输入一个最大温度，即炉温校正的终止温度此温度必须高于用户的正常操作区域。
注：设定的最大温度与最小温度的差值必须大于100℃，否则炉温校验将无法执行。
3.3.1.7点击“Begin Calibration”按钮，表示确定执行炉温校正。此时，有对话框显示：若执行炉温校正，系统将使用默认值进行所有的炉温校正。若希望继续，点击“OK”，炉温校正立即开始。
3.3.1.8炉温校正大概需要1小时，若需要，点击“Stop Calibration”按钮停止炉温校正。校验完成，在“Calibration”窗口点击“Save and Apply”按钮，把新的校验值发送到仪器，并且保存校正文件夹。
3.3.1.9点击“Temperature”标签窗口或者“Close”按钮，来关闭炉温校正窗口，开始使用新的校验。

赞贴

拍砖

juhong

禁止发帖修改昵称

ID：juhong

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2010/11/6 9:44:03 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

3.3.2温度校正
检测三种不同材质：铝，铁和合金分别在升温速率为1℃/min 和50℃/min的状态下的温度转折点。三不同材质样品的标准温度转折点如下：
材质温度（℃）
铝 154.2
合金 596
铁 780

3.3.2.1在方法编辑界面上，从“File”菜单中选择“Open Method”。进入Program Files\Pyris\Methods之后双击“alumel.t6m”，选择铝的校正方法。
3.3.2.2选择“Sample Info”标签，填入样品编号、操作者、注解、文件名等相关信息。
3.3.2.3在程序页面输入适当的起始温度、结束温度、升温速率和扫描率。
3.3.2.4去掉炉盖，用镊子夹一个干净的样品坩埚放在样品架上，把炉盖放回仪器上，当读数稳定时，在控制面板上点击读零按钮，“ Sample Info” 页面上的 “Zero”领域会显示重量。
3.3.2.5去掉炉盖，但不要移动样品坩埚，用镊子取适量的铝放入样品坩埚，盖上炉盖。
3.3.2.6把磁铁放在盖子中央，当样品重量读数稳定时，点击“Sample Weight”,“ Sample Info” 页面上的“Weight”领域会显示此时样品重量。
3.3.2.7在控制面板上点击“Start Method”按钮，会执行相关材料的第一次运行操作，此时的升温数率是1℃/min。
3.3.2.8当运行结束时，拿掉样品坩埚，在升温数率为50℃/min的情况下，用铝重复操作以上步骤。
3.3.2.9使用合金和铁两种材质的样品，用恰当的校正方法重复操作以上步骤，对样品进行检测。
3.3.2.10检测完成后，处理相应图谱得出温度转折点。
3.3.2.11选择“Save and Apply”按钮，把校正值发送到仪器，且保存当前的校验文件夹。

赞贴

拍砖

juhong

禁止发帖修改昵称

ID：juhong

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2010/11/6 9:45:09 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

3.3.3重量校正
为确保校正的准确性，使用仪器配件中50 mg的标准砝码进行校正。
3.3.3.1在“Calibration”窗口选择“Weight”标签。
3.3.3.2在“Reference Weight”编辑对话框中的“校验重量”中输入标准砝码的重量，选择“Begin Calibration”按钮。
3.3.3.3样品架上放置一个干净的样品坩埚（样品坩埚是空的）。
3.3.3.4读出皮重之后，把相关砝码放入样品坩埚，开始进行重量校正。
3.3.3.5仪器运行约10分钟，重量稳定后，读出重量，校验就完成了。
3.3.3.6在“Calibration”窗口选择“Save and Apply”按钮，把新的校正值发送到仪器，并且保存校正文件夹。
3.3.3.7点击Close按钮，退出Calibration窗口。
3.3.4校正检验
3.3.4.1使用铝，合金和铁三种材质重复操作3.3.1步骤，记录对应的温度转折点，填写热重分析仪温度校验记录。
3.3.4.2使用10mg、50mg、100mg标准砝码重复操作3.3.3步骤，记录1min、3min、9min时相应重量，填写热重分析仪重量校验记录。
3.4可接受标准
温度校验误差（标准值与实测值之差）：≤±2℃
重量校验误差（标准值与实测值之差）：≤±0.05mg

赞贴

拍砖