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主题：【求助】A样做DSC分析时总是会漏，有什么方法解决？

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loveangeal

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发表于：2010/10/29 20:31:52 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

A样做DSC分析时总是会漏，有什么方法解决吗？
或者有什么别的热分析仪器可以替代？
注：A为液态，用的是高压密闭坩埚
感谢各位的帮忙啊！

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2010/10/29 22:56:13 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

是不是样品放得太满了，加盖时样品碰到盖子了？

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2010/10/30 10:25:00 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 tutm(tutm) 发表:
是不是样品放得太满了，加盖时样品碰到盖子了？

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2010/10/30 10:26:16 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 tutm(tutm) 发表:
是不是样品放得太满了，加盖时样品碰到盖子了？

不是哦，只放了1mg多一点，坩埚底部那么一点。。。

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KK-yiqi

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2010/10/30 10:36:43 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

是不是做到样品的沸点以上了?用加有镀金铜垫片带螺纹的不锈钢高压密封皿不会有这种情况的,温度低些的话,用橡胶垫圈的,耐压略低些,但一般液体样品也没问题的.你用的高压密封皿是这两种之一吗?

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2010/10/30 11:08:15 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 KK-yiqi(zhengkang) 发表:
是不是做到样品的沸点以上了?用加有镀金铜垫片带螺纹的不锈钢高压密封皿不会有这种情况的,温度低些的话,用橡胶垫圈的,耐压略低些,但一般液体样品也没问题的.你用的高压密封皿是这两种之一吗?

是沸点以上，用的是就是镀金铜垫片带螺纹的不锈钢高压密封皿哦，每次都漏，郁闷啊！！

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tutm

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2010/10/30 14:12:42 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 loveangeal(loveangeal) 发表:
原文由 KK-yiqi(zhengkang) 发表:
是不是做到样品的沸点以上了?用加有镀金铜垫片带螺纹的不锈钢高压密封皿不会有这种情况的,温度低些的话,用橡胶垫圈的,耐压略低些,但一般液体样品也没问题的.你用的高压密封皿是这两种之一吗?

是沸点以上，用的是就是镀金铜垫片带螺纹的不锈钢高压密封皿哦，每次都漏，郁闷啊！！

镀金铜垫片理论上是一次性使用的，节约的话重复用，但一般2次还可以，最多用3-4次，否则就要漏。不知你是否注意到这一点。

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2010/10/30 16:14:14 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 tutm(tutm) 发表:
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原文由 KK-yiqi(zhengkang) 发表:
是不是做到样品的沸点以上了?用加有镀金铜垫片带螺纹的不锈钢高压密封皿不会有这种情况的,温度低些的话,用橡胶垫圈的,耐压略低些,但一般液体样品也没问题的.你用的高压密封皿是这两种之一吗?

是沸点以上，用的是就是镀金铜垫片带螺纹的不锈钢高压密封皿哦，每次都漏，郁闷啊！！

镀金铜垫片理论上是一次性使用的，节约的话重复用，但一般2次还可以，最多用3-4次，否则就要漏。不知你是否注意到这一点。

是啊.如果这一点也没有问题的话,有点奇怪了.密封时用的工具没有问题吧,一般厂家配有专门的密封工具已确保密封到位.

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2010/10/31 11:45:41 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 tutm(tutm) 发表:
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原文由 KK-yiqi(zhengkang) 发表:
是不是做到样品的沸点以上了?用加有镀金铜垫片带螺纹的不锈钢高压密封皿不会有这种情况的,温度低些的话,用橡胶垫圈的,耐压略低些,但一般液体样品也没问题的.你用的高压密封皿是这两种之一吗?

是沸点以上，用的是就是镀金铜垫片带螺纹的不锈钢高压密封皿哦，每次都漏，郁闷啊！！

镀金铜垫片理论上是一次性使用的，节约的话重复用，但一般2次还可以，最多用3-4次，否则就要漏。不知你是否注意到这一点。

一般是重复使用的，但是也拿新的垫片做过。密封工具是有点问题，坩埚拧紧了就拿不下来了，要拧紧再回松一下才可以的，但厂家说这种工具没法修啊！！郁闷！！

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