维权声明:本文为Insp_b8ca9c2d原创作品,本作者与仪器信息网是该作品合法使用者,该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为,我们将追究法律责任。
热重分析仪设备维护报告
刘千辛、王竹青、周洪涧
一.故障描述 使用梅特勒热重分析样品时,称空坩埚及样品正常,均无异常,待对样品数据处理时,发现谱图不正常,怀疑样品没有分析完全,把炉膛移出,发现陶瓷杆上并无坩埚,询问后没有人移走坩埚,在仪器内并未发现坩埚,怀疑坩埚掉入炉膛内。2.
原因分析1、
怀疑坩埚掉入炉膛内,导致样品谱图不正常2、
人员放置坩埚时,没有放置在托盘中央,导致坩埚抓偏三.解决措施1、打开炉膛,发现样品挥发物黏在炉膛出口,使用脱脂棉沾有乙醇进行清洗 对黏在仪器上的污染物进行清洗,处理后干净如初2、用手电筒进行观察,发现坩埚掉入炉膛,使用镊子进行取出来(从炉膛外部进行,防止在内部操作会碰到陶瓷杆) 3、取出坩埚,仪器复位,重新编辑实验,发现如下现象: 在抓取时,坩埚是歪的 放置在陶瓷杆时,坩埚只处于一半位置 移出时,坩埚不能放置原位置 仔细观察机械臂抓杆,确定问题4、确定原因为机械臂抓杆歪了,导致坩埚掉落,对机械臂抓杆进行了修复,问题得到解决。四:注意事项 1、操作前,要检查仪器状态,包括水浴的水、循环温度是否正常及吹扫气、保护气流量是否正常2、实验过程中,不要碰触试验台,以免影响分析结果3、如果样品或坩埚掉入炉体,一定要上报,不要轻举妄动4、装样品时,不要把样品洒落到样品盘上 五:仪器分享:如何清洁炉体和传感器? 清洁炉体和传感器的方法是在氧气或空气气氛下将炉体加热到 1000℃并恒温一段时间, 经过高温空烧后,大部分污染物会被除掉。 具体操作步骤如下: 1、首先确保氧气或空气钢瓶与仪器已正确连接,打开减压阀,将低压表压力调节至0.1MPa 左右(最高不要超过 0.2MPa)。通过浮子流量计或气体控制器将氧气或空气流量调节至 50mL/min 左右。 2、移除炉体中的坩埚。 3、 使用自动进样器的用户请暂时关闭自动进样器,操作步骤如下: ① 在仪器操作窗口中,点击 Home 菜单下的 Configuration 按键; ② 在 Configuration 窗口下,将 Sample Robot active 和 Wait for sample change 前面方框内的对勾去掉,然后点击 OK 保存设置。 4、编辑空烧实验方法:1000.0 °C, 30.00 min, O2(或 Air) 50.0 mL/min,操作步骤如下: (1) 在常规编辑器(Routine Editor)中的 Method 栏下点击 New 创建新方法; (2) 点击 Add Iso 添加恒温段,将恒温温度设为 1000℃,恒温时间设为 30min; (3) 使用气体控制器的用户点击 Segment Gas,选择 O2(或 Air),流速设为 50mL/min; (4) 点击 Save As,输入方法名称(例如:空烧或 1000/30min),保存该方法。 (5) 在 Sample name 和 Weight 栏中输入实验信息,点击 Send Experiment 发送并执行空烧实验。 (6) 执行完空烧程序后重新开启自动进样器(将第(3)步中去掉的对勾重新勾上)。 注意:在空烧过程中,由于污染物在高温氧化性气氛中发生燃烧,因此仪器出气口处可能会有烟气冒出。由于烟气通常会有刺鼻性气味,建议不要靠近仪器,避免呼吸到烟气,并保持室内空气流通。