主题：【讨论】微波消解 石墨炉 铅 回收率低

原文由 bigbighw 发表:
各位大侠，帮我看看最近的几组数据好吗？
样品测的是国家标准物质茶叶，标准值是4.4mg/kg，S1，2，3是三份平行。铅的回收率一直很低，而且不能重复。其中3和5的操作步骤完全一样，可是一个测出来有4.048，另一个只有2.978. 但是3份样品的RSD都不太大。是样品前处理的原因吗？
我使用的是泊位消解，照说效果应该很好啊。温度200，硝酸8ml+2ml双氧水。
No.    S1    S2    S3    Average    Recovery    RSD    Date
1    3.993    3.818    3.581    3.797    86.30%    5.45%    9.12
2    3.274    3.164    3.161    3.200    72.72%    2.01%    9.14
3    4.047    4.122    3.975    4.048    92.00%    1.82%    9.18
4    2.486    2.575    2.653    2.571    58.44%    3.25%    9.20
5    2.888    3.11    2.936    2.978    67.68%    3.92%    9.28
恳请各位不吝赐教！！！

原文由 zhaoyongqiang 发表:

原文由 bigbighw 发表:
各位大侠，帮我看看最近的几组数据好吗？
样品测的是国家标准物质茶叶，标准值是4.4mg/kg，S1，2，3是三份平行。铅的回收率一直很低，而且不能重复。其中3和5的操作步骤完全一样，可是一个测出来有4.048，另一个只有2.978. 但是3份样品的RSD都不太大。是样品前处理的原因吗？
我使用的是泊位消解，照说效果应该很好啊。温度200，硝酸8ml+2ml双氧水。
No.    S1    S2    S3    Average    Recovery    RSD    Date
1    3.993    3.818    3.581    3.797    86.30%    5.45%    9.12
2    3.274    3.164    3.161    3.200    72.72%    2.01%    9.14
3    4.047    4.122    3.975    4.048    92.00%    1.82%    9.18
4    2.486    2.575    2.653    2.571    58.44%    3.25%    9.20
5    2.888    3.11    2.936    2.978    67.68%    3.92%    9.28
恳请各位不吝赐教！！！

原因有可能是配置溶液的是否有问题.进样量问题(如果不是自动进样的话,每次有可能相差很大)还有可能是仪器的稳定性问题,,自己多尝试几次才能找到原因，呵呵，