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原子吸收光谱（AAS）
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主题：【讨论】AAS测试Pb时有点问题

浏览0 回复15 电梯直达
学海无涯
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发表于：2007/10/05 21:33:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问高手:用硫酸和双氧水处理塑料再用AAS测试Pb的含量时结果会偏高,是何原因呢?请赐教!
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sdlfly2000
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2007/10/5 22:50:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你好像这里有点问题，

一般测定铅的含量是不会用硫酸消解样品，因为铅会和硫酸生成硫酸铅沉淀的。
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学海无涯
baibarry
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2007/10/6 7:57:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主说得对,铅会与硫酸生成沉淀,但那也是使得测量的值偏小啊,为何我试验过多次是偏大呢?请另指教!
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sdlfly2000
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2007/10/6 7:59:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你怎么知道结果偏小呢？

我建议你做SPIKE,通过这个回收率来判断是不是有干扰存在。
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学海无涯
baibarry
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2007/10/6 15:42:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
H2SO4分子的干扰肯定是存在的,但我就是不明白为何是偏大的,楼主能否说的更仔细点,如何做SPIKE?
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夕阳
anping
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2007/10/6 16:14:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 baibarry 发表:
请问高手:用硫酸和双氧水处理塑料再用AAS测试Pb的含量时结果会偏高,是何原因呢?请赐教!

火焰法还是石墨炉法？
标准空白及样品空白的吸光值各是多少？
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学海无涯
baibarry
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2007/10/6 16:24:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
火焰法,标准空白是0.0006,样品空白就没有记下了.
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夕阳
anping
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2007/10/6 16:38:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 baibarry 发表:
火焰法,标准空白是0.0006,样品空白就没有记下了.


这很关键，一定要记住样品空白值，留作与标样空白做比对用。
标样空白测到0.0006Abs，说明仪器及蒸馏水、硝酸（？）很正常。
如果样品空白远远高于标样空白，那就要从试剂、容器污染、诸方面找原因了。
我的意见是国庆节长假结束后，马上测测样品空白值后再讨论。
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学海无涯
baibarry
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2007/10/6 16:42:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 anping 发表:
原文由 baibarry 发表:
火焰法,标准空白是0.0006,样品空白就没有记下了.


这很关键，一定要记住样品空白值，留作与标样空白做比对用。
标样空白测到0.0006Abs，说明仪器及蒸馏水、硝酸（？）很正常。
如果样品空白远远高于标样空白，那就要从试剂、容器污染、诸方面找原因了。
我的意见是国庆节长假结束后，马上测测样品空白值后再讨论。

多谢了,下周记下告知,望继续指教!
节日快乐!
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greatbing
greatbing
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2007/10/8 10:42:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
尽量避免用硫酸处理样品，硫酸根很容易产生沉淀物质，此外硫酸的制造工艺原因，导致硫酸本身纯度多有问题。
当发生干扰或者背景时，得到的吸光度值肯定是偏高的，因为背景值或干扰值参与进了吸光度计算。此外，空白值的确非常重要，但要注意空白值和吸喷空气时的比较；即：吸液管什么都不吸，这时有一个吸光度A1，把这个值校零，得到A1=A10=0，然后吸喷空白，又有一个吸光度A2，一般来说A2会略大于A10（与纯水水质，稀酸品质以及前处理有关），如果A2大于A10很高，那么空白本身可能就有问题。正常做的时候，我们是把A2当成零点校零的，当A2大于A10很高时，校得的零点本身就已经不稳了，而拿这个为基点做下面的实验，是很难做出好地重现性和线性的。
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祁连山
doushzh
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2007/10/8 15:53:00 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 greatbing 发表:
尽量避免用硫酸处理样品，硫酸根很容易产生沉淀物质，此外硫酸的制造工艺原因，导致硫酸本身纯度多有问题。
当发生干扰或者背景时，得到的吸光度值肯定是偏高的，因为背景值或干扰值参与进了吸光度计算。此外，空白值的确非常重要，但要注意空白值和吸喷空气时的比较；即：吸液管什么都不吸，这时有一个吸光度A1，把这个值校零，得到A1=A10=0，然后吸喷空白，又有一个吸光度A2，一般来说A2会略大于A10（与纯水水质，稀酸品质以及前处理有关），如果A2大于A10很高，那么空白本身可能就有问题。正常做的时候，我们是把A2当成零点校零的，当A2大于A10很高时，校得的零点本身就已经不稳了，而拿这个为基点做下面的实验，是很难做出好地重现性和线性的。

请问：空白小于多少才算正常？
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