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原子吸收光谱（AAS）
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主题：【求助】对于标准加入法，又是怎样求检出限呢？

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wobuyaodai
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发表于：2012/03/08 20:14:22 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
      小弟测的是人血中的铅，使用标准加入法（有加基改液），就是在一个正常人的血加标液（因为血铅高的极少，绝大部分都很低很低，所以就随便找个人血），然后就自动稀释（也是用正常人血稀释，同一支血），再上机得出标准曲线。
      这个方法我认为在测定样品的时候是比较好的解决了人血中基质的干扰，使得做曲线的样品和待测样品的基质比较一致，但是，在做新方法验证的时候就发现有问题，就是在求检出限的时候，我该用什么作为空白去测呢？  继续用不加标 正常人血去测的话，显然不合适吧，毕竟人血里面都是含有一定量的铅的，虽然量都很低。如果就只用基改去测的话，那么由于基改里面没有加人血，所以吸光度是肯定会很低的，得出的浓度都是负值，并且和做曲线的样品基质都不一样，也不具有可比性吧？这该怎样去选择呢？
      或者能不能用基改去测，然后只用测得的吸光度去求SD，斜率还是用回之前标准加入的曲线上面的K，根据L=3SD/K 来求？ 
    大家发表下自己的意见。。。
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langhuashang
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2012/3/8 20:35:19 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
想咨询一下楼主，是不是做职业卫生的样品呢？？？
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马踏飞燕
langhuashang
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2012/3/8 20:38:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是随便做的测试，还是直接开始测定样品了？？
按照的方法是WS的1999的标准吗？？
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wobuyaodai
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2012/3/9 0:34:39 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 重做小学生(langhuashang) 发表:
是随便做的测试，还是直接开始测定样品了？？
按照的方法是WS的1999的标准吗？？


        是做职业卫生的啊，就是测从事铅相关工作人员的血铅嘛。WS的两个版本我都有看，不完全按照他们的。我是  血1:9基改  这样处理样品的，加标做曲线的话就是用500ppb的标液100ul+100ul人血+800ul基改混合的。
        既不是随便的测试也不是测样品啊，是新方法验证，其中有个项目就是要求检出限啊，现在就差检出限这一步没搞出来了。。。
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hza123
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2012/3/9 7:53:34 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你是用人血稀释的  肯定要用人血当空白来做的。正常人血也是含有铅的，所以你的样品如果铅含量和所用的空白人血无法区分也就检不出来了。也可以直接用质控品来做工作曲线的。
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ldgfive
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2012/3/9 9:25:38 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
检出限公式只在标准曲线法上做过，感觉对标准加入法不适用。
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jack510070
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2012/3/9 9:52:54 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
按照最原始的定义，检出指定性检出，即判定样品中存有浓度高于空白的待测物质,因此必须根据空白的标准偏差计算检出限。在原子吸收光谱中，空白的统计特性和样品的统计特性是不同的，所以不能用样品的SD来计算检出限。

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wobuyaodai
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2012/3/9 10:37:26 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 jack510070(jack510070) 发表:
按照最原始的定义，检出指定性检出，即判定样品中存有浓度高于空白的待测物质,因此必须根据空白的标准偏差计算检出限。在原子吸收光谱中，空白的统计特性和样品的统计特性是不同的，所以不能用样品的SD来计算检出限。



我也觉得。所以我想直接用 标液+基改  来做标准曲线，然后再把 基改 作为空白去测，再求检出限
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wobuyaodai
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2012/3/9 10:39:04 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hza123(hza123) 发表:
你是用人血稀释的  肯定要用人血当空白来做的。正常人血也是含有铅的，所以你的样品如果铅含量和所用的空白人血无法区分也就检不出来了。也可以直接用质控品来做工作曲线的。


就是因为正常人血里面也有铅，所以觉得就不能用人血来当空白做啊~~空白 就应该是没有铅的~
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2012/3/9 13:26:58 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wobuyaodai(wobuyaodai) 发表:
原文由 hza123(hza123) 发表:
你是用人血稀释的  肯定要用人血当空白来做的。正常人血也是含有铅的，所以你的样品如果铅含量和所用的空白人血无法区分也就检不出来了。也可以直接用质控品来做工作曲线的。


就是因为正常人血里面也有铅，所以觉得就不能用人血来当空白做啊~~空白 就应该是没有铅的~


你可以买小牛血的，或者用出生幼儿血。
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wobuyaodai
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2012/3/9 14:12:50 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hza123(hza123) 发表:
原文由 wobuyaodai(wobuyaodai) 发表:
原文由 hza123(hza123) 发表:
你是用人血稀释的  肯定要用人血当空白来做的。正常人血也是含有铅的，所以你的样品如果铅含量和所用的空白人血无法区分也就检不出来了。也可以直接用质控品来做工作曲线的。


就是因为正常人血里面也有铅，所以觉得就不能用人血来当空白做啊~~空白 就应该是没有铅的~


你可以买小牛血的，或者用出生幼儿血。


这个当然有想过，牛血很难搞得到啊，为了做这个实验而专们去买牛血的话，怕领导不批呢，再况且我认为牛血也不见的就可以当成血铅为0吧？基体匹配的程度也没人血的好~~~出生幼儿血那就更难找了，毕竟还要是肝素抗凝的才能匹配基体。
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