主题：【求助】急！一个比较急手的问题！大家帮帮忙！(长期有效)

就色谱而言，在作标准曲线时直接用标气作和直接用标液作是没有差别的。标液在进入色谱仪进样器后，在高温下溶剂和溶质都全部变成了气体，进入色谱柱，最后在检测器检出，溶质的峰面积直接取决于溶液中所含的全部溶质，与溶剂不相关。所有应该没有差别。

他说的好像不是气相

加内标可以吗？你看看有没有这类替代物

补充以下：我是说的是分光的方法！！！

我的问题是＂校正系数＂是怎么确定的？？请大家认真看好！！！谢谢！！

原文由 kongxy1983 发表:
我的问题是＂校正系数＂是怎么确定的？？请大家认真看好！！！谢谢！！

应该是和实验时的转化率有关,例如:在一氧化氮转化为二氧化氮时,在理论上的转变率与在实验室操作时的转变率之间是有差别的,而我们的计算方法是建立在理论上的,,这就需要用校正系数来校正,使我们的实验数据与计算方法相符合.

这只是偶个人的看法,究竟对不对,还有待查证.希望大家能积极发言,让我发现自身的不足与认识错误,多多学习,早日朝成为人才的方向发展.

例如:空气 甲醛的测定 乙酰丙酮分光光度法 ,其中的校准因子也是一样


1 适用范围：工业废气、环境空气和室内空气中甲醛的测定。
2 原理
甲醛气体经水吸收后，在pH=6的乙酸-乙酸铵缓冲溶液中，与乙酰丙酮作用，在沸水浴条件下，迅速生成稳定的黄色化合物，在波长413nm处测定。
3 最低检出浓度
本方法的检出限为0.25µg，在采样体积为30L时，最低检出浓度为0.008 mg/m3。
4 试剂
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和按(4.1)条制备的水。
4.1 不含有机物的蒸馏水：加少量高锰酸钾的碱性溶液于水中再行蒸馏即得（在整个蒸馏过程中水应始终保持红色，否则应随时补加高锰酸钾）。
4.2 吸收液：不含有机物的重蒸馏水。
4.3 乙酸铵（NH4CH3COO）。
4.4 冰乙酸（CH3COOH）：ρ=1.055。
4.5 乙酰丙酮溶液，0.25%（V/V）：称25g乙酸铵，加少量水溶解，加3mL冰乙酸及0.25mL新蒸馏的乙酰丙酮，混匀再加水至100mL，调整pH=6.0，此溶液于 2℃ ~5 ℃贮存，可稳定一个月。
4.6 0.1000mol/L碘溶液：称量40g碘化钾，溶于25mL水中，加入12.7g碘。待碘完全溶解后，用水定容至1000mL。移入棕色瓶中，暗处贮存。
4.7 氢氧化钠（NaOH）。
4.8 1mol/L氢氧化钠溶液：称量40g氢氧化钠，溶于水中，并稀释至1000mL。
4.9 0.5mol/L硫酸溶液：取28mL浓硫酸（ρ=1.84g／mL）缓慢加入水中，冷却后，稀释至1000mL。
4.10 1+5硫酸：取40mL浓硫酸（ρ=1.84g／mL）缓慢加入200 mL水中，冷却后待用。
4.11 0.5%淀粉指示剂：将0.5g可溶性淀粉，用少量水调成糊状后，再加入100mL沸水，并煮沸2~3 min至溶液透明。冷却后，加入0.1g水杨酸或0.4g氯化锌保存。
4.12 重铬酸钾标准溶液：C(1／6K2Cr2O7)＝0.1000mol／L
准确称取在110～130℃烘2h，并冷至室温的重铬酸钾2.4516g，用水溶解后移入500mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
4.13 硫代硫酸钠标准滴定溶液：c(Na2S2O3•5H2O)≈0.10mol／L。
称取12.5g硫代硫酸钠溶于煮沸并放冷的水中，稀释至1000mL。加入0.4g氢氧化钠，贮于棕色瓶内，使用前用重铬酸钾标准溶液标定，其标定方法如下：
于250mL碘量瓶内，加入约1g碘化钾及50mL水，加入20.0mL重铬酸钾标准溶液(4.12)，加入5mL硫酸溶液(4.10)，混匀，于暗处放置5min。用硫代硫酸钠溶液滴定，待滴定至溶液呈淡黄色时，加入1mL淀粉指示剂(4.11)，继续滴定至蓝色刚好退去，记下用量(V1)。
硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度(mol／L)，由式(1)计算：

式中：C1——硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度，mol／L；
C2——重铬酸钾标准溶液浓度，mol／L；
V1——滴定时消耗硫代硫酸钠溶液体积，mL；
V2——取用重铬酸钾标准溶液体积，mL。
4.14 甲醛标准贮备溶液：
取2.8mL含量为36 %~38 %甲醛溶液，放入1L容量瓶中，加水稀释至刻度。此溶液1mL约相当于1mg甲醛。其准确浓度用碘量法标定。
标定：精确量取20.00mL上述经稀释后的甲醛溶液，置于250mL碘量瓶中。加入20.00mL0.1000mol/L碘溶液（4.6）和15mL1mol/L氢氧化钠溶液(4.8)，放置15min。加入20mL0.5mol/L硫酸溶液(4.9)，再放置15min，用0.1000mol/L硫代硫酸钠溶液(4.13)滴定，至溶液呈现淡黄色时，加入1mL0.5%淀粉指示剂(4.11)，继续滴定至刚使蓝色消失为终点，记录所用硫代硫酸钠溶液体积。同时用水作试剂空白滴定。甲醛溶液的浓度用下式计算：
…………………………………（2）
式中：
c——溶液中甲醛浓度，mg/mL；
V1——滴定空白时所用硫代硫酸钠标准溶液体积，mL；
V2——滴定甲醛溶液时所用硫代硫酸钠标准溶液体积，mL；
M——硫代硫酸钠标准溶液的摩尔浓度，mol/L；
15——甲醛的换算值。

甲醛标准贮备溶液：取上述标准溶液稀释10倍作为贮备液，此溶液置于室温下可使用1个月。
4.15 甲醛标准使用溶液：用时取甲醛标准贮备液（4.14），用吸收液稀释成1.00mL含5.00µg甲醛，此溶液应现用现配。
5 仪器
5.1 空气采样器；
5.2 皂膜流量计；
5.3 气泡吸收管：10mL；采工业废气时，用多孔玻板吸收管50mL或125mL，采样流量0.5mL/min时，阻力为6.7kPa±0.7 kPa，当管吸收率大于99%；
5.4 具塞比色管： 10mL。带5ｍL刻度，经校正；浓度高时，浓度高时，改用25mL，带10mL、250mL刻度。
5.5 分光光度计；
5.6 空盒气压表；
5.7 水银温度计：0℃ ~100 ℃；
5.8 pH酸度计；
5.9 水浴锅。
6 样品的采集和保存
日光照射能使甲醛氧化，因此在采样时选用棕色吸收管，在样品运输和存放过程中，都应采取避光措施。棕色气泡吸收管装5mL 吸收液，以0.5~1.0 L/min的流量，采气45min以上。采集好的样品于室温避光贮存，2d内分析完毕。
7 步骤
7.1 校准曲线的绘制
取7支10mL具塞比色管，按下表用甲醛标准使用液（4.15）配制标准色列1：
管 号        0        1        2        3        4        5        6
甲醛（5.00 µg/mL）,mL        0.0        0.1        0.4        0.8        1.2        1.6        2.00
甲醛，µg        0.0        0.5        2        4        6        8        10
于上述标准系列中，用水稀释定容至5.0mL刻线，加0.25%乙酰丙酮溶液（4.5）2.0mL，混匀，置于沸水浴中加热3min，取出冷却至室温，用1cm吸收池（比色皿），以水为参比，于波长413nm处测定吸光度。将上述系列标准溶液测得的吸光度A值扣除试剂空白（零浓度）的吸光度A0值，便得到校准吸光度y值，以校准吸光度y为纵坐标，以甲醛含量x(µg)为横坐标，用最小二乘法计算其回归方程式。注意“零”浓度不参与计算。

y=bx+a ……………………………（3）

式中：
a——校准曲线截距；
b——校准曲线斜率。
由斜率倒数求得校准因子：Bs=1/b。
7.2 样品测定
取5mL样品溶液试样（吸取量视试样浓度而定）于10mL比色管中，用水定容至5.0mL刻线，以下步骤按7.1进行分光光度测定。
7.3 空白试验
现场未采样空白吸收管的吸收液按7.1进行空白测定。
8 结果表示
8.1 计算公式
试样中甲醛的吸光度y用下式计算。
y=As－Ab ………………………（4）
式中：
As——样品测定吸光度；
Ab——空白试验吸光度。
试样中甲醛含量x(µg)用下式计算：

        ……………………（5）

式中：
V1——定容体积，mL；
V2——测定取样体积，mL。
空气中甲醛浓度C(mg/m3)用下式计算：

        ……………………………………（6）

式中：
Vnd——所采气样在标准状态下的体积，L。

原文由 kongxy1983 发表:
在做测定气体的校准曲线的时候，由于溶液对气体存在一定的吸收效率，应用标准气体与应用标准等效溶液制备校准曲线时有一定的差异。在应用标准等效溶液制备校准曲线时应把此因素考虑进去，最后计算浓度公式要乘一“校正系数”！！    请问这个最后乘的这个“校正系数”是怎么得出的？？有什么计算公式吗？请大侠们指点！！！

校正系数是通过多次实验得来的，实际是一个气转液的经验系数。

原文由 jingsheng 发表:

原文由 kongxy1983 发表:
在做测定气体的校准曲线的时候，由于溶液对气体存在一定的吸收效率，应用标准气体与应用标准等效溶液制备校准曲线时有一定的差异。在应用标准等效溶液制备校准曲线时应把此因素考虑进去，最后计算浓度公式要乘一“校正系数”！！    请问这个最后乘的这个“校正系数”是怎么得出的？？有什么计算公式吗？请大侠们指点！！！

校正系数是通过多次实验得来的，实际是一个气转液的经验系数。[/quote

能具体解释一下吗??谢谢

校正系数应该是一个经验值吧，不同的范围应该对应不同的值。