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主题：【讨论】用porapak Q柱加镍转化炉能否测CO

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yeeric
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发表于：2007/10/09 20:29:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
柱子刚买回来时说是可以测，但当时出峰不太好，用了半年后，现在二氧化碳和一氧化碳峰也不见了，请高手指教！还有别的柱子能即测苯，又能测二氧化碳和一氧化碳吗？我的气相色谱没有TCD，但有Ni转化炉。非常感谢！我都快急死了，毕业论文全靠解决这个问题了！
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2007/10/11 0:59:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
理论上讲用PORAPAK柱，FID检测器通过镍转化炉测定一氧化碳是完全可行的。
但是要注意几点：
1、要保证柱长或柱效，色谱柱过短或柱效过低时测定一氧化碳和二氧化碳（均已被转化为甲烷）是有困难的。
2、要保证镍转化炉中的催化剂是具有高活性的，一但催化剂中毒或者严重失活将会使一氧化碳和二氧化碳的信号变得很小甚至没有信号。
3、同时分析一氧化碳、二氧化碳和苯时色谱柱最好采用程序升温，不然CO，CO2分离度良好时，苯峰保留时间会很长。
您提到的CO，CO2不出峰的情况应重点检查转化催化剂是否正常、转化炉连接是否正常、检测器FID是否工作正常。
个人观点，请多指教。
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yeeric
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2007/10/11 23:26:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
非常感谢您的指导，您的观点我非常赞同，我记得柱温低到40度时是可以出峰的，当时柱子是新的，现在低温也不出峰，我也怀疑是转化炉活性不够或中毒了．这个柱分离苯是不错，但CO和CO2还是对操作有点要求，国外大都用双通道分别测这三种物质．程序升温我试过，峰很难看的．
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2007/10/18 18:59:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
检查一下转化温度是否有变化.标样CO/CO2峰面积是否有变化.
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2007/10/18 19:05:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
补充一点,柱中毒的话,检查历次做样和标定时的峰面积,如果面积逐渐减小,柱效果图也就出来啦.
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