在网上找到一下内容,但是希望能看到更详细的操作方法。
794标准型自动电位滴定仪操作规程:
参数的设定
一、titration parameters 滴定参数
二、stop conditions 滴定结束时的条件
三、statistics calculation 统计学计算
四、evaluation 等当点的求值
五、preselections 滴定次序的预选择
titration parameters
• Meas.pt.density 为采集数据的速度,可设范围0-9。如果设定为0,在滴定过程中电极得到的读数最多,滴定速度慢。默认为4,对大多数滴定适用。
• Min.incr. 用来控制接近终点时的最小体积增量,默认值为10ul。
• V step MET模式中该参数设定了每一滴的加液量。而DET模式没有该参数,因其体积增量是自动控制的。空白滴定时设为0.01ml。其他滴定常设为0.1ml。
• Titr.rate 为体积增量的给液速率,默认为最大(max.ml/min)。
• Signal drift 信号漂移可控制滴定的速度,当信号漂移的基准达到时,下一个体积增量才会加入。默认为50mv/min。
• Equilibr.time 与Signal drift 相联系,也可以控制滴定速度,如果漂移基准没达到,滴定的体积增量就根据平衡时间加入。默认26s。
• Start V 如果知道终点为15ml左右,可设置一个开始体积12ml,然后再慢慢滴定寻找终点。节约试验时间。
• Dos.rate 开始体积的加液速率,默认最大。
• Pause 开始体积加入后,可设定一个暂停时间,使样品充分反应,电极有一个适应时间,以防信号响应的滞后。
• Meas.input 电极插口,我们的电极设为1。
• Temperature 温度对滴定曲线影响较小。默认25℃
Stop conditions
• Stop v 停止体积的类型:
“abs.”以ml为单位的绝对停止体积 ,范围为0-999.99ml
“rel.” 相对于样品量的停止体积
“OFF” 停止体积不监测
• Factor 如果停止体积设为“rel.” ,需输入计算因子,停止体积(ml)=因子*样品量
• Stop U or pH 通过设定电位值或pH值来停止滴定。
• Stop EP 通过设定突跃点的个数来停止滴定。
• Filling rate 该参数用于控制玻璃量管的再填液速度。一般选择“MAX”,对于粘性大的滴定剂可选择小一点的填充速度,避免产生气泡。
Statistics
• Status 一般选择关闭。
Evaluation
• EPC 这是一个阈值,只有电位突跃大于该阈值,仪器才判断为终点。它可阻止将信号噪音判为终点。MET模式默认为30mv,DET模式默认为5。
• EP Recognition 等当点确认方式:
All:符合EPC值的所有终点
Greatest:突跃最大的点
Last:最后一个突跃
Window:希望在一定范围内寻找终点,如电位值或pH范围。
Off :关闭
• PK/HNP 滴定多元酸或多元碱时可测定pka值。
Preselections
• Req.ident 滴定开始后输入样品名称
• Req.smpl size 滴定开始后样品量的输入
注意事项:
v首次使用需用纯水浸泡一夜再使用。
v使用前打开小盖子。
v每次测定样品前先用水冲洗电极,再用无水甲醇或无水乙醇冲洗。
v使用前转动白色套圈。
v使用时注意不要让转子接触到电极。
v更换内参液时,需将原液倾出,加入新鲜的内参液。
v结束时需将盖子盖上,将电极清洗干净,放入储存液。严禁干燥。