主题:【讨论】可能是老问题,关于NY761标准

浏览0 回复5 电梯直达
青橄榄
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NY761标准检测农药残留确实快速,简单,可在具体实施过程中,发现加氯化钠析出乙腈,可以全部析出吗,我观察加50mL的乙腈提取,最终能析出40mL不错了,这样的结果不是会使结果偏高吗,大侠们是怎样处理的呢
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iluvm
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在提取的时候,固液两相已经达到了平衡,也就是说液体中浓度已经稳定。只要从提取到加氯化钠分液过程很短,不影响液相中浓度
青橄榄
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谢谢你的回复,对不起,我忘了告知,761方法中,是从析出的溶液中取出部分,比如我称的25g样,加入50mL的乙腈,然后取出5mL,挥干后,加2.5mL的溶剂定容,这样得到溶液中每mL含1g样品,过程中进行了换算,所有如果没有考虑析出损失的话,结果会偏高。方法中没考虑析出损失。
realtiger
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我觉得是有楼上所说的这种情况发生
所以方法要求:加入足够量的氯化钠;充分振荡,静置;而且不能有损失。
sharkwein
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原文由 myshenjing 发表:
谢谢你的回复,对不起,我忘了告知,761方法中,是从析出的溶液中取出部分,比如我称的25g样,加入50mL的乙腈,然后取出5mL,挥干后,加2.5mL的溶剂定容,这样得到溶液中每mL含1g样品,过程中进行了换算,所有如果没有考虑析出损失的话,结果会偏高。方法中没考虑析出损失。

理论上是这样子的。761方法作为农药多残留快速扫描法,满足回收率要求就可以应用于日常管理了,毕竟这是应用不是学术研究。
青橄榄
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唉,有时太较真,确实不太好,给自己添麻烦。因为甲胺磷的回收只有70%,所以找了找原因,将析出的上层乙腈液,打了个液质,回收有125%,也就是说如果校正体积的变化乙腈提取的回收只有75-80%,加上吹干时的损失,实际回收只在56%,幸而有体积的浓缩,刚好做到70%来满足农残的要求。
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