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主题：【求助】内标物何时加入

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tj2248882
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2007/10/16 23:10:00 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tj2248882 发表:
请问内标物是在样品前处理时加入还是样品处理后在进样前加入？我在一篇文献看是和被测物一起处理，但不同的方法内标的回收率应该也不同，最后怎么知道它的质量呢？

但是内标和样品的回收率不一样呀，怎么能按加入前的质量算呢？如果内标损失大一些，怎么准确呀
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linjian612
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2007/10/17 22:00:00 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该是样品处理前加入
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tj2248882
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2007/10/17 23:54:00 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
内标和样品回收率不同，怎么知道处理后内标物的质量？如果是在处理后加不就能准确知道内标物的质量，不是更准确吗？有谁能给我讲讲呀，或者有没有资料呀，如果是处理前加入，应该怎么算呢，内标物的质量是多少呀
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zsyonly
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2007/10/18 22:29:00 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该都可以，只要回收率和重复性能满足要求，就OK了
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sharkwein
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2007/10/19 0:20:00 16楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sfjyy 发表:
内标是质控的一种方法，添加自然界没有的氘做内标。通常采用有代表性的内标物，如极性大的乙酰甲胺磷氘体，易挥发的敌敌畏氘体等，我公司考虑到在使用过程中的方便性，一般在开始时选用以上两种和二嗪哝氘体作为内标，等方法稳定或对于一些极性和易挥发没有大的要求时，只加入二嗪哝氘体作为内标。通过它走完前处理后跟线性做一对比，测出它的回收率。

强啊，可以用同位素标记了
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sharkwein
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2007/10/19 0:30:00 17楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我个人认为在定容阶段加入内标线对好一些，因为作为标样的内标是准确无误的。处理前加入如何保证每个样品之间提取的量都是一致的，如果不一致检测结果如何计算？根据内标法的计算公式，计算过程必须使用内标物的量，如果不能确定经处理后定溶溶液中的内标物质量，直接使用100%提取来计算，是不是误差更大了一些？
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sharkwein
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2007/10/19 0:36:00 18楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
在农药产品的检测中，经常把内标物直接加到可湿性粉剂、蚊香等固体中，然后使用溶剂提取，经浓缩后上机检测。可是这些介质对农药仅仅是担体起分散作用而以，与微量、痕量分析有很大差别。
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无地自容
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2007/10/19 9:49:00 20楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
在前处理之前加入！
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gentlehorse
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2007/10/19 10:07:00 21楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这么说吧,如果是考虑整个实验过程的系统误差,包括前处理,仪器分析等的话,就在样品称好没做任何前处理就加入内标物.这种情况一般适用于单一农残的检测,对内标物与待测组份性质要求十分接近,最好是其氘代物,以保证在萃取等前处理过程比较接近的回收率.
  如果只考虑仪器分析的系统误差,则在样品前处理做完后,在定容进样前加入内标物.这种情况适用于多农残分析,可很大程度消除定容及仪器分析过程的系统误差.至于前处理的误差可以通过加标回收或者使用样品基质中加入标准品来做工作曲线来抵消.
  因此,综上所述, 个人认为内标还是应该在前处理完成后再加入.
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meifusen
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2007/10/19 10:36:00 22楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果是采用标准方法，按方法操作就是了。如果是非标准方法，样品需要处理，处理前加入应该好一些，但是你测定校正因子时也应该用被测标准物和内标物混合后作同样的处理。
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