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主题：【求助】请教各位前辈溴氰菊酯单残留测定的方法

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shirleyxuw
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发表于：2009/12/02 20:33:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请各位高人指点，现在刚开始做溴氰菊酯在水产动物中的残留代谢规律研究（从毒理学角度去研究），查到有国标“拟除虫菊酯多组分测定方法”，想请问有没有单残留测定的国标，或者其他成熟的色谱条件？

谢谢大家，务必请给帮忙指点！
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2009/12/3 9:09:40 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
附件是日本官方发布的分析方法中菊酯类的分析方法，后面有仪器条件，请参考。
菊酯类.doc
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菊酯类.doc
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shirleyxuw
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2009/12/3 16:05:23 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢您的指导！这份方法中似乎没有提到动物性样品的预处理和制备，是针对植物类食品的检测。不知道能否继续给指导一下水产动物组织（肝脏、肌肉、鳃）的样品处理方法和检测条件？
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2009/12/3 16:06:37 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢，非常有用！
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雾非雾
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2009/12/3 16:59:43 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 shirleyxuw(shirleyxuw) 发表:
谢谢您的指导！这份方法中似乎没有提到动物性样品的预处理和制备，是针对植物类食品的检测。不知道能否继续给指导一下水产动物组织（肝脏、肌肉、鳃）的样品处理方法和检测条件？


那您参考一齐法畜水产GCMS检测的条件吧。
GCMS畜产.doc
附件：
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2009/12/3 17:00:37 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做畜水产的前处理，有条件的话最好买台GPC比较好。
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shirleyxuw
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2009/12/3 20:24:22 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 雾非雾(mcds) 发表:
原文由 shirleyxuw(shirleyxuw) 发表:
谢谢您的指导！这份方法中似乎没有提到动物性样品的预处理和制备，是针对植物类食品的检测。不知道能否继续给指导一下水产动物组织（肝脏、肌肉、鳃）的样品处理方法和检测条件？


那您参考一齐法畜水产GCMS检测的条件吧。
GCMS畜产.doc


谢谢。想继续请教一下GCMS和GCECD检测溴氰菊酯的区别？
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雾非雾
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2009/12/3 20:48:39 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 shirleyxuw(shirleyxuw) 发表:
谢谢。想继续请教一下GCMS和GCECD检测溴氰菊酯的区别？


个人理解GCECD检测溴氰菊酯灵敏度比GCMS要高，但GCECD比较容易受杂质影响在定量的准确性方面不如GCMS。
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hotdoglet
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2009/12/4 8:24:20 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主，你好！如果只有一个目标物分析的话，可以用您找到的国标方法中的仪器条件先试一下，然后再根据出峰保留时间的情况优化一下仪器条件。
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shirleyxuw
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2009/12/4 10:17:51 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢各位了！
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shirleyxuw
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2009/12/4 10:21:15 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
查了一些国内的分析溴氰菊酯在水产品中的文献还有标准，结合我自己的理解，整理一个样品前处理和色谱条件的方法，麻烦各位前辈给看看，是否可行？

检测组织：克氏原螯虾肌肉、肝脏
样品处理方法：组织匀浆——乙腈提取——正己烷去脂——C18柱和中性氧化铝柱净化
色谱条件：
柱子：HP - 5 熔融石英毛细管柱，0.25微米，30m×0.32mm(内径)
进样口温度：280或270℃
柱温：180℃，1min  20℃/min  280℃，20min（保留时间：15min）
      或150℃，8min 5℃/min  200℃ 28℃/min  280℃，5min（保留时间：25min）
检测器：ECD，300℃
载气流速：高纯氮气，1ml/min，恒压163kPa，尾吹：50ml/min
进样量：1微升
最低检测限和定量限：0.15g/kg-2.0g/kg
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