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主题：【求助】DDT峰测不出来

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我在故我思
hotdoglet
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2007/10/27 21:10:00 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hunkfly 发表:
各位高手，我把衬管和垫片换了，刚换进样出峰情况很好，不过进了大概100个样以后又开始分解了，难道污染的会这么快吗？想问一下有这类经验的高手，一般衬管和垫片多长时间要换一次，我该怎么办啊，这到底是什么的问题？

楼主，这个您可以单独准备一个p,p'-DDT的较高浓度的单标，每分析一批样品之后再分析一个DDT的单标看看分解率多大。这个在EPA8081和EPA525.2都有详细的阐述，包括多长时间测定分解率、如何计算分解率，分解率=[（DDE+DDD）面积/（DDE+DDD+DDT）面积]·100%；GC和GCMS的要求分解率不一样，具体的忘记了，一个是不能大于15%，另一个20%。
衬管和进样垫最好是硅烷化后使用；样品应该净化的彻底一些。
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hunkfly
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2007/10/27 21:58:00 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
现在的分解率大概在70%，是不是又要清洗进样口了，还用再换衬管和垫片吗？只清洗进样口管用吗？是不是测DDT就是很费衬管啊？再帮解答一下吧，谢谢！
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hotdoglet
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2007/10/28 13:42:00 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hunkfly 发表:现在的分解率大概在70%，是不是又要清洗进样口了，还用再换衬管和垫片吗？只清洗进样口管用吗？是不是测DDT就是很费衬管啊？再帮解答一下吧，谢谢！

你好！分解率在70%，那一定得清洗了；主要是衬管需要硅烷化，一般清洗是不够的。还有就是你的样品一定得净化，不然很容易污染进样口的。此外，衬管中可以不用玻璃棉。
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yanhaiyan
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2007/10/28 14:35:00 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果确定没有重叠峰，那就把进样品清理清理，把衬管清洗一下，看看有没有效果！
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yanhaiyan
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2007/10/28 14:38:00 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我的隔垫是一周换一次，衬管一个月清洗一次！我做的样品比较杂，也很多！
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agribo
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2010/9/21 9:54:40 16楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 我在故我思(hotdoglet) 发表:
原文由 hunkfly 发表:现在的分解率大概在70%，是不是又要清洗进样口了，还用再换衬管和垫片吗？只清洗进样口管用吗？是不是测DDT就是很费衬管啊？再帮解答一下吧，谢谢！

你好！分解率在70%，那一定得清洗了；主要是衬管需要硅烷化，一般清洗是不够的。还有就是你的样品一定得净化，不然很容易污染进样口的。此外，衬管中可以不用玻璃棉。

老师您好！我的是新衬管和新隔垫，柱子也割了怎么也不出峰呢？以前同样的条件一点问题都没有。上次不出峰把柱头割了50公分后就出峰了（检测器那段也割了一点，还老化了柱子），现在走了约300针，换衬管、隔垫、割柱子怎么都没用呢？怎么都不出峰了。
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