主题:【分享】酸度计(pH计)全集(需要下载附件的,可到25楼)

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酸度计(pH计)正确使用与维护

酸度计简称pH计,由电极和电计两部分组成。使用中若能够合理维护电极、按要求配制标准缓冲液和正确操作电计,可大大减小pH示值误差,从而提高化学实验、医学检验数据的可靠性。

一、正确使用与保养电极 目前实验室使用的电极都是复合电极,其优点是使用方便,不受氧化性或还原性物质的影响,且平衡速度较快。
。使用时,将电极加液口上所套的橡胶套和下端的橡皮套全取下,以保持电极内氯化钾溶液的液压差。下面就把电极的使用与维护简单作一介绍:

⒈短期内不用时,可充分浸泡在蒸馏水或1×10-4盐酸溶液中。但若长期不用,应将其干放,切忌用洗涤液或其他吸水性试剂浸洗。
⒉使用前,检查玻璃电极前端的球泡。正常情况下,电极应该透明而无裂纹;球泡内要充满溶液,不能有气泡存在。
⒊测量浓度较大的溶液时,尽量缩短测量时间,用后仔细清洗,防止被测液粘附在电极上而污染电极。
⒋清洗电极后,不要用滤纸擦拭玻璃膜,而应用滤纸吸干, 避免损坏玻璃薄膜、防止交叉污染,影响测量精度。
⒌测量中注意电极的银—氯化银内参比电极应浸入到球泡内氯化物缓冲溶液中,避免电计显示部分出现乱跳现象。使用时,注意将电极轻轻甩几下。
⒍电极不能用于强酸、强碱或其他腐蚀性溶液。
⒎严禁在脱水性介质如无水乙醇、重铬酸钾等中使用。

二、标准缓冲液的配制及其保存
⒈pH标准物质应保存在干燥的地方,如混合磷酸盐pH标准物质在空气湿度较大时就会发生潮解,一旦出现潮解,pH标准物质即不可使用。
⒉配制pH标准溶液应使用二次蒸馏水或者是去离子水。如果是用于0.1级pH计测量,则可以用普通蒸馏水。
⒊配制pH标准溶液应使用较小的烧杯来稀释,以减少沾在烧杯壁上的pH标准液。存放pH标准物质的塑料袋或其它容器,除了应倒干净以外,还应用蒸馏水多次冲洗,然后将其倒入配制的pH标准溶液中,以保证配制的pH标准溶液准确无误。

⒋配制好的标准缓冲溶液一般可保存2—3月,如发现有浑浊、发霉或沉淀等现象时,不能继续使用。
⒌碱性标准溶液应装在聚乙烯瓶中密闭保存。防止二氧化碳进入标准溶液后形成碳酸,降低其pH值。



PS:在25楼已经由樱桃整理成附件上传,在此谢谢樱桃


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三、pH计的正确校准
pH计因电计设计的不同而类型很多,其操作步骤各有不同,因而pH计的操作应严格按照其使用说明书正确进行。在具体操作中,校准是pH计使用操作中的一重要步骤。表1的数据是精度为0.01级、经过计量检定合格的pH计在未校准时与校准后的测量值,从中可以看出校准的重要性。

标准pH
校准前误差(pH)
校准后误差(pH)
13.000
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00.0000
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1.000
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-00.0001

尽管pH计种类很多,但其校准方法均采用两点校准法,即选择两种标准缓冲液:是pH7标准缓冲液,第二种是pH9标准缓冲液或pH4标准缓冲液。先用pH7标准缓冲液对电计进行定位,再根据待测溶液的酸碱性选择第二种标准缓冲液。如果待测溶液呈酸性,则选用pH4标准缓冲液;如果待测溶液呈碱性,则选用pH9标准缓冲液。若是手动调节的pH计,应在两种标准缓冲液之间反复操作几次,直至不需再调节其零点和定位(斜率)旋钮,pH计即可准确显示两种标准缓冲液pH值。则校准过程结束。此后,在测量过程中零点和定位旋钮就不应再动。若是智能式pH计,则不需反复调节,因为其内部已贮存几种标准缓冲液的pH值可供选择、而且可以自动识别并自动校准。但要注意标准缓冲液选择及其配制的准确性。智能式0.01级pH计一般内存有三至五种标准缓冲液pH值,如美国汉纳公司的HI8417型、美国科尔—帕默公司的5986—62型pH计等。

其次,在校准前应特别注意待测溶液的温度。以便正确选择标准缓冲液,并调节电计面板上的温度补偿旋钮,使其与待测溶液的温度一致。不同的温度下,标准缓冲溶液的pH值是不一样的。如表2所示:

温度(℃)
pH7
pH4
pH9.2
10
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9.33
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6.88
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25
6.86
4.00
9.18
30
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4.01
9.14
40
6.84
4.03
9.01
50
6.83
4.06
9.02
50
6.83
4.06
9.02

校准工作结束后,对使用频繁的pH计一般在48小时内仪器不需再次定标。如遇到下列情况之一,仪器则需要重新标定:
⑴溶液温度与定标温度有较大的差异时;
⑵电极在空气中暴露过久,如半小时以上时;
⑶定位或斜率调节器被误动;
⑷测量过酸(pH〈2)或过碱(pH〉12)的溶液后;
⑸换过电极后;
⑹当所测溶液的pH值不在两点定标时所选溶液的中间,且距7 pH又较远时
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酸度计的使用


酸度计简称pH计,由电极和电计两部分组成。使用中若能够合理维护电极、按要求配制标准缓冲液和正确操作电计,可大大减小pH示值误差,从而提高化学实验、医学检验数据的可*性。


一、 正确使用与保养电极 目前实验室使用的电极都是复合电极,其优点是使用方便,不受氧化性或还原性物质的影响,且平衡速度较快。使用时,将电极加液口上所套的橡胶套和下端的橡皮套全取下,以保持电极内氯化钾溶液的液压差。下面就把电极的使用与维护简单作一介绍:

            ⒈复合电极不用时,可充分浸泡3M氯化钾溶液中。切忌用洗涤液或其他吸水性试剂浸洗。

            ⒉使用前,检查玻璃电极前端的球泡。正常情况下,电极应该透明而无裂纹;球泡内要充满溶液,不能有气泡存在。

            ⒊测量浓度较大的溶液时,尽量缩短测量时间,用后仔细清洗,防止被测液粘附在电极上而污染电极。

            ⒋清洗电极后,不要用滤纸擦拭玻璃膜,而应用滤纸吸干, 避免损坏玻璃薄膜、防止交*污染,影响测量精度。

            ⒌测量中注意电极的银—氯化银内参比电极应浸入到球泡内氯化物缓冲溶液中,避免电计显示部分出现乱跳现象。使用时,注意将电极轻轻甩几下。

            ⒍电极不能用于强酸、强碱或其他腐蚀性溶液。

            ⒎严禁在脱水性介质如无水乙醇、重铬酸钾等中使用。
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二、标准缓冲液的配制及其保存
            ⒈pH标准物质应保存在干燥的地方,如混合磷酸盐pH标准物质在空气湿度较大时就会发生潮解,一旦出现潮解,pH标准物质即不可使用。

            ⒉配制pH标准溶液应使用二次蒸馏水或者是去离子水。如果是用于0.1级pH计测量,则可以用普通蒸馏水。

            ⒊配制pH标准溶液应使用较小的烧杯来稀释,以减少沾在烧杯壁上的pH标准液。存放pH标准物质的塑料袋或其它容器,除了应倒干净以外,还应用蒸馏水多次冲洗,然后将其倒入配制的pH标准溶液中,以保证配制的pH标准溶液准确无误。

            ⒋配制好的标准缓冲溶液一般可保存2—3月,如发现有浑浊、发霉或沉淀等现象时,不能继续使用。

            ⒌碱性标准溶液应装在聚乙烯瓶中密闭保存。防止二氧化碳进入标准溶液后形成碳酸,降低其pH值。

            三、pH计的正确校准
            pH计因电计设计的不同而类型很多,其操作步骤各有不同,因而pH计的操作应严格按照其使用说明书正确进行。在具体操作中,校准是pH计使用操作中的一重要步骤。表1的数据是精度为0.01级、经过计量检定合格的pH计在未校准时与校准后的测量值,从中可以看出校准的重要性。
            ━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━
            标准pH┄┄┄校准前误差(pH)┄┄┄校准后误差(pH)
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            13.000┅┅┅ 00.0600┅┅┅┅ 00.0000
            12.000┅┅┅ 00.0450┅┅┅┅ 00.0005
            11.000┅┅┅ 00.0500┅┅┅┅ 00.0010
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            2.000┅┅┅ -00.0200┅┅┅┅ -00.0003
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尽管pH计种类很多,但其校准方法均采用两点校准法,即选择两种标准缓冲液:是pH7标准缓冲液,第二种是pH9标准缓冲液或pH4标准缓冲液。先用pH7标准缓冲液对电计进行定位,再根据待测溶液的酸碱性选择第二种标准缓冲液。如果待测溶液呈酸性,则选用pH4标准缓冲液;如果待测溶液呈碱性,则选用pH9标准缓冲液。若是手动调节的pH计,应在两种标准缓冲液之间反复操作几次,直至不需再调节其零点和定位(斜率)旋钮,pH计即可准确显示两种标准缓冲液pH值。则校准过程结束。此后,在测量过程中零点和定位旋钮就不应再动。若是智能式pH计,则不需反复调节,因为其内部已贮存几种标准缓冲液的pH值可供选择、而且可以自动识别并自动校准。但要注意标准缓冲液选择及其配制的准确性。智能式0.01级pH计一般内存有三至五种标准缓冲液pH值,如科立龙公司的KL-016型pH计等。

            其次,在校准前应特别注意待测溶液的温度。以便正确选择标准缓冲液,并调节电计面板上的温度补偿旋钮,使其与待测溶液的温度一致。不同的温度下,标准缓冲溶液的pH值是不一样的。如表2所示:
            ━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━
            温度(℃)┄┄ pH7 ┄┄ pH4 ┄┄ pH9.2
            ━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━
            10┄┄┄┄┄┄6.92 ┄┄ 4.00 ┄┄9.33
            15┄┄┄┄┄┄6.90 ┄┄ 4.00 ┄┄9.28
            20┄┄┄┄┄┄6.88 ┄┄ 4.00 ┄┄9.23
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            30┄┄┄┄┄┄6.85 ┄┄ 4.01 ┄┄9.14
            40┄┄┄┄┄┄6.84 ┄┄ 4.03 ┄┄9.01
            50┄┄┄┄┄┄6.83 ┄┄ 4.06 ┄┄9.02
            50┄┄┄┄┄┄6.83 ┄┄ 4.06 ┄┄9.02
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            校准工作结束后,对使用频繁的pH计一般在48小时内仪器不需再次定标。如遇到下列情况之一,仪器则需要重新标定:

            ⑴溶液温度与定标温度有较大的差异时.
            ⑵电极在空气中暴露过久,如半小时以上时.
            ⑶定位或斜率调节器被误动;
            ⑷测量过酸(pH<2)或过碱(pH>12)的溶液后;
            ⑸换过电极后;
            ⑹当所测溶液的pH值不在两点定标时所选溶液的中间,且距7pH又较远时
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pH值测定法


标题 pH值测定法
附录序号 附录Ⅵ
内容全文   H. pH值测定法
  除另有规定外,水溶液的pH值应以玻璃电极为指示电极,用酸度计进行测定。酸度计应定期检定,使精密度和准确度符合要求。
  一、仪器校准(定位)用的标准缓冲液
  应使用标准缓冲物质配制,配制方法如下。
  (1)草酸三氢钾标准缓冲液
  精密称取在54±3℃干燥4~5小时的草酸三氢钾[KH3(C2O4)2·2H2O]12.61g,加水使溶解并稀释至1000ml。
  (2)邻苯二甲酸氢钾标准缓冲液 精密称取在115±5℃干燥2~3小时的邻苯二甲酸氢钾[KHC8H4O4]10.12g,加水使溶解并稀释至1000ml。
  (3)磷酸盐标准缓冲液(pH6.8)
  精密称取在115±5℃干燥2~3小时的无水磷酸氢二钠3.533g与磷酸二氢钾3.387g,加水使溶解并稀释至1000ml。
  (4)磷酸盐标准缓冲液(pH7.4)
  精密称取在115±5℃干燥2~3小时的无水磷酸氢二钠4.303g与磷酸二氢钾1.179g,加水使溶解并稀释至1000ml。
  (5)硼砂标准缓冲液
  精密称取硼砂[Na2B4O7·10H2O]3.80g(注意:避免风化),加水使溶解并稀释至1000ml,置聚乙烯塑料瓶中,密塞,避免与空气中二氧化碳接触。

  标准缓冲液的pH值如下表。
────────┬──────────┬──────────
  温   度  │   草酸三氢钾   │  邻苯二甲酸氢钾
    ℃    │   标准缓冲液   │   标准缓冲液
────────┼──────────┼─────────
     0   │    1.67    │    4.01
     5   │    1.67    │    4.00
    10   │    1.67    │    4.00
    15   │    1.67    │    4.00
    20   │    1.68    │    4.00
    25   │    1.68    │    4.00
    30   │    1.68    │    4.01
    35   │    1.69    │    4.02
    40   │    1.69    │    4.03
    45   │    1.70    │    4.04
    50   │    1.71    │    4.06
────────┴──────────┴──────────
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────┬─────────┬──────────┬────────
  温  度 │ 磷酸盐标准缓冲液│ 磷酸盐标准缓冲液 │  硼 砂
  ℃  │  (pH6.8)   │   (pH7.4)   │ 标准缓冲液
 ────┼─────────┼──────────┼────────
    0  │    6.98   │     7.52   │   9.46
   5  │    6.95   │     7.49   │   9.39
  10  │    6.92   │     7.47   │   9.33
  15  │    6.90   │     7.44   │   9.28
  20  │    6.88   │     7.43   │   9.23
  25  │    6.86   │     7.41   │   9.18
  30  │    6.85   │     7.40   │   9.14
  35  │    6.84   │     7.39   │   9.10
  40  │    6.84   │     7.38   │   9.07
  45  │    6.83   │     7.38   │   9.04
  50  │    6.83   │     7.38   │   9.02
 ────┴─────────┴──────────┴────────  二、注意事项
  (1)测定前校准仪器时,应选择与供试液pH值接近的标准缓冲液。
  (2)在测定时用标准缓冲液校正仪器后,应再用另一种pH值相差约3的标准缓冲液核对一次,误差不应超过±0.1。
  (3)每次更换标准缓冲液或供试液前,应用水充分洗涤电极,然后将水吸尽,也可用所换的标准缓冲液或供试液洗涤。
  (4)在测定高pH值的供试品时,应注意碱误差的问题,必要时选用适用的玻璃电极测定。
  (5)对弱缓冲液(如水)的pH值测定,先用邻苯二甲酸氢钾标准缓冲液校正仪器后测定供试液,并重取供试液再测,直至pH值的读数在1分钟内改变不超过±0.05为止;然后再用硼砂标准缓冲液校正仪器,再如上法测定;二次pH值的读数相差应不超过0.1,取二次读数的平均值为其pH值。
  (6)配制标准缓冲液与溶解供试品的水,应是新沸过的冷蒸馏水,其pH值应为5.5~7.0。
  (7)标准缓冲液一般可保存2~3个月,但发现有浑浊、发霉或沉淀等现象时,不能继续使用。
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原文由 19840214 发表:
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