快速导航采购仪器提醒

气相色谱（GC）

版主:

入住本版

专家:

仪器信息网

居民列表

仪器社区 > 色谱 > 气相色谱（GC）帖子详情

快速回复发表新帖最新帖

主题：【分享】毛细管色谱理论知识普及〖详细介绍〗已经整理成附件欢迎大家下载....

浏览0 回复46 电梯直达

可能感兴趣

〓疯子哥〓

禁止发帖修改昵称

ID：madprodigy

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2007/11/3 13:25:00 53楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

（2）、进样系统快速气相色谱由于色谱柱较短、内径较细，要求进样的宽度要很小，使用像FID和高速静电计时，死时间很小，主要问题是进样系统。要求进样速度快，尽量缩短进样时间。有两条途径可短进样时间，一是使用机械阀和定量管进样，另一个方法是使用样品冷聚焦装置，实验室用快速气相色谱的进样系统多使用这类进样装置，而商品便携式快速气相色谱使用芯片上的微机械阀和定量样品管，并且和微机械 TCD 一起组成进样和检测系统。典型的冷聚焦装置是用一支铜（70%）—镍（30%）合金管（30cm×0.3mm i.d.）。冷聚焦、热解析的进样系统，开始处为冷聚焦装置把样品蒸气凝聚在冷聚焦管中，然后迅速热解析凝聚的样品，最后把这个样品的蒸气塞送入分离色谱柱。如果凝聚样品蒸气需要10s ,送入毛细管柱形成10ms宽的样品塞，那末样品流的长度会缩短到1/1000，样品蒸气相的浓缩也提高1000倍。用包覆在聚焦柱外的金属加热器把溶于固定相上的样品解析下来，这种加热系统有各种不同类型的设计。
(3)、程序升温和程序升压直到目前在商品仪器上还没有足够高的程序升温速度,但制造商们正向这一方向努力。通常的程序升温系统还不能满足在几秒甚至几分之一秒的分析时间里进行程序升温。把温度降下来很慢也是一个重要的限制因素。快速程序升温最常用的方法是在毛细管柱外面包覆一层有电阻的金属，用此金属作加热器。

中国的快速毛细管气相色谱仪
我国科技部在“九五”其间的分析仪器研制项目中有一项“高压快速气相色谱仪”的研究制造课题，是由北京分析仪器厂和武杰高级工程师承担的项目，最近这一研究工作进行了验收。仪器的样机如图1 所示：

赞贴

拍砖

〓疯子哥〓

禁止发帖修改昵称

ID：madprodigy

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2007/11/3 13:26:00 54楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

高压快速气相色谱仪
这一仪器的主要技术性能为：
压力：1.2MPa
升温速率：60°C/min
电子压力程序：0～1.2MPa
数据采集：80～100次/秒
色谱柱：75mm～100mm I.D.
用此仪器分析柴油的色谱如图 2 所示，分析茅台酒的色谱如图3所示。分析速度比一般毛细管色谱快3-5倍。

快速色谱仪分析柴油的色谱

赞贴

拍砖

〓疯子哥〓

禁止发帖修改昵称

ID：madprodigy

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2007/11/3 13:27:00 55楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

快速色谱仪分析茅台酒的色谱

赞贴

拍砖

〓疯子哥〓

禁止发帖修改昵称

ID：madprodigy

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2007/11/3 13:34:00 56楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

全二维气相色谱分析（此知识以前发过内似的文章，请大家在07年10月色谱资料里查找相关的知识）

对复杂混合物的体系进行二维色谱分析，本身就是为了加快分析速度，所以在快速气相色谱中也利用两支选择性不同的色谱柱进行快速分析。近年发展了一种所谓全面的二维气相色谱（comprehensive two-dimentional GC(2DGC),克服了以往一般二维色谱不能把所有组分完全分离的弱点。他们的办法是在第一支厚液膜低极性色谱柱上以较慢的程序升温速度进行粗略的分离，出来的分离物进入一个两级热脱附柱，这一热脱附柱每隔几秒钟就把一个窄馏分送往第二支色谱柱进行快速分离。这样一来可以全面快速地分离所有的组分。例如他们用这一方法在4min内分离了15个农药（1.8～3.8pg）,RSD为6.2%～8.8%。这一研究组又对每一个进入第二支色谱柱的脉冲进行升温分离,这样就与组分的挥发性关系不大了，因而得到更好的分离。并把化学计量学的方法用于全二维色谱的快速分析。

全二维色谱有以下一些优点：
1、灵敏度高，是一维色谱的20~50倍
2、分析时间短
3、提高定性分析的可靠性
4、可一法多用
5、分离度高、峰容量大
例如分析柴油的全二维色谱如下图：
柱 1: 1m×0.1mm×3.0μm 007-1,
柱 2: 1.0m×0.1mm×0.1μm 007-1701。
调制毛细管: 0.1m×0.1mm×3.0μm 007-1,
柴油的GC×GC色谱分离，大约有2000个峰，用时60分钟。

赞贴

拍砖

〓疯子哥〓

禁止发帖修改昵称

ID：madprodigy

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2007/11/3 13:35:00 57楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

全二维气相色谱分析（2）
全二维气相色谱的接口即两支色谱柱之间的连接处，或叫做“调制器”，它负责把第一支色谱柱分离开的一组混合馏分进入调制器，进行聚焦后再以脉冲方式送到第二支色谱柱进行进一步的分离，所有组分从第二支色谱柱进入检测器，信号经数据处理系统处理，得到以柱1保留时间为第一横坐标，柱2保留时间为第二横坐标，信号强度为纵坐标的三维色谱图或二维轮廓图。常用的调制器是一支毛细管柱和一个槽型加热器如下图所示：

这个技术自90年代初萌芽以来，在1999年由美国Zoex公司实现了仪器商品化。将在复杂样品分离中发挥积极作用，是一种十分诱人的分离分析工具。由于这项技术非常新，目前全世界只有二十台左右的仪器，且只有Zoex公司有定型产品。该仪器有如下特点：
1、分辨率高、峰容量大。其峰容量为组成它的二根柱子各自峰容量的乘积。美国Southern Illinois大学已成功地用此技术一次进样从煤油中分出一万多个峰。
2、灵敏度高。经第一支色谱柱分离后，馏分在调制器聚焦，再以脉冲形式进样。因此，灵敏度可比通常的一维色谱提高20~50倍。
3、分析时间短。由于用了二根不同极性的柱子，因此样品更容易分开，总分析时间反而比一维色谱短。也由于高分辨率的原因，定性可靠性可大大增强。一个方法可覆盖原来要几个ASTM方法才能做的任务
中科院大连化学物理研究所的许国旺博士及时地参与了GC×GC新技术的发展历程。2000年2月Zoex公司总裁专门来连与许国旺研究员商谈共同开发GC×GC技术的合作事宜。该项技术将广泛地应用于含100个组分以上的复杂样品分析，如石油样品、环境样品、中药、香精香料、酒类、油脂等. 样品越复杂，优势越明显。一些长期分不开的样品，将会随着此技术的应用得以分开。

赞贴

拍砖