应该是硅酯或硅油的峰。
严格的说,分液漏斗或色谱柱底部的阀门是不能涂硅酯或硅油的,属于十分不严谨的实验操作。
如果你的化合物是固体且不溶于石油醚或己烷或庚烷,可以考虑用石油醚或己烷或庚烷洗(煮)一下滤出;
如果你的化合物是液体,并且极性较大,可以考虑溶于乙腈,再用石油醚或己烷或庚烷萃取多次,可将硅油萃出(应该上层是石油醚或己烷或庚烷层),但是别忘了分液漏斗底部的阀门不能有硅酯或硅油;
如果上述都不适合,最后的办法就是短硅胶柱色谱了(FCC),下面的阀门别涂硅油。
供参考。
原文由 dingdong11 发表:
最近做一批反应,用DMSO做溶剂,反应结束后用乙醚萃取产物,然后乙醚再用水洗,中间过程用到分液漏斗。我怀疑是分液漏斗阀门上涂的硅油被带进了产物体系,怎么分最后氢谱中都有那个硅油峰。请问各位有什么好办法解决这个问题吗?我急!!!谢了先!
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