二、检测器系统:
(一)、热导检测器:
(1)、在进行TCD操作之前应首先从TCD出口处测量载气流量,在无载气通过时不可升柱箱和TCD池温。更不能加桥电流。
(2)、在开机使用时,要注意先将有关的注样器温度,检测器温度,柱温升到操作温度以后再设定热丝温度或铢电流。
(3)、在使用TCD过程中,注意热丝温度的极限。除非必须使用高灵敏度或分析高沸点物质以外,热丝温度与池温度之差最好不超过80℃。使用时为获得较好的稳定性,应尽量
减少室内温度的波动。
(二)、火焰离子化检测器(FID):
(1)、FID的使用温度如果高于300℃,陶瓷喷嘴上的密封压环必须使用石磨材料的,否则会影响密闭性。
(2)、FID的使用温度最低不要低于150℃。因为在此温度以下,检测器收集筒易出现冷凝水,导致噪声的出现。
(3)、在重新安排FID前,必须更换密封的铝垫片,否则会导致漏气而影响点火或灵敏度。
(4)、信号和点火探臂必须保持清洁,不要用手接触陶瓷部分和叉丝。安装探臂时应注意对正缺口。避免损坏叉丝。
(三)、电子捕获检测器(ECD):
(1)、在使用ECD时,一定注意在载气过滤器后面安装脱氧过滤器。脱氧过滤器在使用三瓶高纯氮气后应予以更换。以防止氧气进入检测器。
(2)、开机前一定先通氮气,开机时注意升温顺序,检测器→注样器→柱温。保持检测器温度高于柱温度50℃,以防止柱内的残存样品污染检测器。检测器的温度建议大于250℃。
(3)、在作完样品分析后,加大载气流速约至40—50ml/min,检测器升温至350℃,烘烤30—60分钟后在开机。以防止残存样品留在检测器内。
(4)、由于ECD在高灵敏度下的稳定性易受周围环境温度影响,所以仪器应放置在室内温度不易突变或没有强烈气流的地方,才能获得稳定的基线。
(5)、由于ECD线性范围比较窄,对γ—666其线性范围为本10-9到10-13克左右,过大的浓度或进量会使检测器饱和,而且恢复正常的工作状有时需要很长的时间。所以,当样品很浓时需要稀释。
另外,在分析某些天然样品时,由于污染物质繁多,事先必须经过净化处理,否则造成的污染很难清除。
(6)、为消除电负性化合物对色谱系统的污染,最好使用烷烃,苯或甲苯而不要使用卤化物,丙酮等作溶济。操作用的注样器,色谱柱,样品瓶等也不要接触电负性溶济。
(7)、ECD检测器的清洗:
当ECD检测器使用一段时间后,会出现基频升高,噪声变大,灵敏度下降的现象,这时就需要对检测器的镍源清洗。
清洗方法如下:
①、换上干净的空柱,调节载气的流量:100ml/min左右。注样器温度:250℃,柱箱:190℃,检测器温度:350℃,烘烤二至三天。
②、条件同(1),注射二次蒸馏去离子水100uL,每分钟一次,注射9—10次。
③、载气流速:30ml/min,加热区温度同(1)打开氢气流量阀,通入高纯氢。流量:50ml/min。清洗15—20分钟后关闭H2流量阀,恢复半小时。
请注意!两种方法均对镍源片的寿命有一定影响,请慎重使用。
④、将ECD芯降温后取下,放在纯净的丙酮液中浸泡一昼夜,然后装在仪器上按条件(1)烘烤48小时。
(8)、由于ECD检测的大多数样品有毒害性,为防止放射性碎片及有害样品对人体造成危害,在操作ECD以后要洗手,人体不要直接接触防射源,ECD源芯的出口处应用塑料管接向室外。