主题:〖有奖讨论〗谈谈你对气相了解多少?【本月话题——第四期】

浏览0 回复96 电梯直达
hi-lucky
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
如果你的分析主要是GC

你对GC真正了解多少?
你在实际操作中的经验?
你一般能判别仪器的故障吗?
你在操作中的故障一般如何处理?
你对仪器的结构最了解的是哪部分?
你一般能设计简单物质的分析方法不?
你在GC中遇到的问题的解决方法是什么?

1.GC是用于易挥发有机物的定性和定量分析的仪器。真正了解是什么意思?原理吗?在任何的仪器分析教程中都有所介绍。
2.实际经验:样品分离的好坏取决于所选择的色谱柱是否合适,采用的程序升温条件是否合适。另外还要根据所分析的化合物选择合适的检测器。
3.常见的故障使用多了自然都可以判断一些,比如,进样口压力不够,先排除是否是气瓶压力不够,再看看是否是进样隔垫使用时间太长了,是否有漏气的地方存在,如果还不能排除,看看是不是玻璃衬管破裂了,最后考虑是否是仪器内部故障,比如说电磁阀故障等。其他故障类似,先列出可能导致该项故障的可能的原因,然后逐一排除,直至找到真正的原因所在。
4.仪器结构:主要包括进样系统(分流/不分流进样口、程序升温进样口)、分离系统(柱温箱、色谱柱)、检测器(ECD、FID、TCD、NPD等)、温度控制系统、控制系统、数据处理系统。
5.简单物质的分析方法很容易设计,选定检测器,先选择较慢升温速率进行程序升温,根据分析样品的出峰情况调整分离条件,至于进样模式就取决于样品的浓度了。
我的一点体会,供大家参考。


批注:我所说的真正就是你在遇到问题的时候解决的进展速度,你对仪器的掌握程度,拿到样品时立即能制定分析方法等等——by:疯子哥
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
Last edit by madprodigy
realtiger
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
我使用过FID,NPD,FPD,ECD,MSD
个人觉得,不管是什么检测器,甚至是气相还是液相,要想做好-使用好,
最重要的一点就是,在遇到问题的时候,要多动动脑筋---感觉这话说得好像有点太虚了,--也就是当出现一个问题的时候,要考虑出现这个问题会可能有那方面的原因,以及每个方面的原因的优先顺序是怎样的,然后按顺序逐个排除至解决。其中也包括,遇到不懂得环节,通过不同的方式和方法最后弄通弄懂。
当然,前提条件是首先我们要把它的基本结构和工作原理是怎样的,先搞清楚了才行。就好像打CS,我们必须先弄明白,怎样是开火,怎样是移动,怎样是填弹,一个道理---虽然这个比喻疵毛了一点



批注:出现问题我们首先要知道是哪部分出现问题,假如不知道也可以局部排查法来排除,做其他的事也是这样的——by:疯子哥
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
Last edit by madprodigy
禽兽
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 a79003625 发表:
要懂的如何配制定性的溶液才是王道


不知道你所说的定性是针对物质不明确的时候?还是?——by;疯子哥

就指的就是色谱方法的建立,和论证。

批注:对未知物质的方法的建立,首先你必须知道其含有哪些物质,再根据这些物质的性质来设定相应的方法——by:疯子哥
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
Last edit by madprodigy
禽兽
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
其实要通过实践才能熟悉,一般理论知识在是个空壳。前面半句是对的,后面半句是大错特错了。


批注:疯子的话可能多了个字“空”,疯子的话里的壳是只支柱,或者说是个框架。在有理论知识很难解决所有的问题的,但是没有理论知识联系实际又是万万不行的——by:疯子哥
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
Last edit by madprodigy
aspring
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
昨天维护气路,清洗之后,一个一个管子接起来,则是就最容易出错。接好了,一切装好,可是载气阀就是没压力,分流口也没有气流,检查了半天,又拧下来看看,才发现,少装了一个密封垫,郁闷了半天,不过气路总算弄顺了



批注:动手操作你才知道毛病的所在——by:疯子哥
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
Last edit by madprodigy
美食城
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 bjsmsc123 发表:
我对色谱仪的气路比较了解,气路出问题可以自己解决。
我对FID检测器比较了解,自己拆装、修理过。检测器出问题可以自己解决。
我对进样器比较了解自己拆装、修理过。进样器出问题可以自己解决。
对色谱仪的结构基本能掌握。能正常使用,出现故障基本上能自己解决。



看来是你GC的高手了,不知道你的所谓的了解能否再详细点?——by:疯子哥
应疯子哥的要求把我知道的相信内容说一下,先说气路问题。我们用的是FID检测器,所以有三路气路:1载气、2氢气、3空气。每一路气体都先经过色谱仪的净化管再接入色谱仪。在色谱仪内每一路气体都装有稳压阀和稳流阀和针形阀,稳压阀和稳流阀是在仪器内部的色谱仪在出厂前都已经调好了不能随意调动,针形阀是在仪器面版上的,我们的针形阀是带刻度的,可以根据刻度的数值查出气体的流量,一般来说是准确的,通过针形阀控制柱前压、氢气压力和空气压力。三个压力都有指示表,供操作人员随时检查色谱仪各个气路的工作状态,发现问题及时调整。在色谱仪的面版上还有一个分流调节钮,在使用毛细柱时通过调节分流调节钮控制分流的大小,所有的旋钮都是控制色谱仪的工作状态的,仪器调试好后不能随意调节任何一个旋钮,否则会改变色谱仪的工作状态,使色谱仪不能检测。有一次不知哪一个小子,把我的色谱仪的分流旋钮开到最大,造成柱前压为零,害得我化了一整天的时间才查找到了这个问题。


批注:你对GC仪器的气路结构了解的很透彻——by:疯子哥
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
Last edit by madprodigy
美食城
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 bjsmsc123 发表:
我对色谱仪的气路比较了解,气路出问题可以自己解决。
我对FID检测器比较了解,自己拆装、修理过。检测器出问题可以自己解决。
我对进样器比较了解自己拆装、修理过。进样器出问题可以自己解决。
对色谱仪的结构基本能掌握。能正常使用,出现故障基本上能自己解决。



看来是你GC的高手了,不知道你的所谓的了解能否再详细点?——by:疯子哥
应疯子哥的要求把我知道的详细内容说一下,
FID检测器自上向下拆开先是有一个带有出气孔的大帽,侧面有一个离子线连接插座,离子线一端连在这里,另一端连在检测信号放大器的输入端子上。大帽的内部有收集极,收集极是检测器的信号收集器件,它与大帽是绝缘的。拆下大帽就可以看见氢气喷嘴,在氢气喷嘴周围有一个白金作的极化极(兼作点火线圈)。它的位置很重要,不能与氢气喷嘴接触或在使用中由于受热等原因与氢气喷嘴接触,如果发生接触就会造成基线噪音变大,以至于不能检测。氢气喷嘴外围有一个空气挡圈,是用来防止空气流过大会吹灭火焰的,空气挡圈的外测可以发现空气出口。取下空气挡圈后就可以使用专用的工具把氢气喷嘴拧下,检查氢气喷嘴它的高频瓷管开裂就需要更换新的喷嘴,如果氢气喷嘴的金属部分有污染需要用细砂纸小心打磨干净,否则会使基线不稳,一般是偏高。在安装氢气喷嘴时要同时更换喷嘴下面的绝缘垫圈(用新的),安装时用力要适当,过大会造成喷嘴的损坏,过小会造成漏气。总之氢气喷嘴的安装绝对是一个非常非常需要经验和需要小心谨慎的活,没有十足的把握不要拆它。检测器下部就是它的恒温器,由色谱仪控制它的温度,由仪器的面版设定,仪器自动控制,再往下就是柱箱了,柱箱内有检测器和色谱柱的接口。


批注:你对GC的结构了解的很透彻,只有在掌握各部分信息的时候你才能更容易的找到问题的症结所在——by:疯子哥
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
Last edit by madprodigy
zyh7301
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
指挥简单的操作,想请教您,双柱双气路结构的色谱,是不是去要配两个检测器、两个进样口和两根柱子,那做一次试验是不是需要进两次样(因为两个进样口),以前没用过双柱的,用的5890,什吗时候必须配双柱的色谱呐


批注:不知道你配双柱双气路的目的是什么?其实有时候别人配双柱子一般是其中一根柱子出现问题换成另一个柱子来检测,这样方便操作,不带来样品的积压等等。因此只配一个进样口一个检测器即可。——by:疯子哥
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
Last edit by madprodigy
澍迩
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
一点点的了解,了解基本原理和实际操作,我们用的气相色谱是安捷伦6890的!



批注:不知道你在操作中遇到过什么问题没有?你的经验也可以拿来我们大家分享——by:疯子哥
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
Last edit by madprodigy
cherrylaoda
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
哎,到现在还米真正操作过气相色谱,每天只是抱着书看着仪器,对理论知识倒是有点了解,可是仪器操作的了解还是空白啊,


批注:是因为没有仪器操作还是因为自己是新手老板不给你操作。不过,还是先把理论知识掌握好,在实际操作中就会应用自如——by:疯子哥
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
Last edit by madprodigy
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
品牌合作伙伴