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主题：【求助】四级压榨油溶剂残留量的检测（GB 5009.262）以及DB-5和DB-624出峰顺序差异

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明天的冬雨
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发表于：2018/10/12 14:10:49 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
        最近接到好多四级压榨油样品需要检测溶剂残留量，检测标准是GB 5009.262，四级压榨油杂质实在是太多了，谱图没法看，请问哪位老师遇到过这种情况？是怎么处理的?
        GB 5009.262上面用的是-5柱，六号溶剂中几种成分主要是下面6种（按出峰顺序）
2-甲基戊烷          3-甲基戊烷        正己烷        甲基环戊烷        环己烷        2,3-二甲基戊烷
      我想换柱子试试能不能把目标物和杂质分开，我现在手上能用的有一根DB-624的柱子，我自己没用过这种柱子，想请问一下那位老师用过这种柱子？用DB-624测上面六种物质，出峰顺序和DB-5一样吗？
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2018/10/12 16:36:47 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
首先国标用的-5的柱子，应该就差不多。DB624与DB-5出峰顺序不一样，具体拿单标定性吧。还有目标物与杂质分开，目标物难道不是这几种溶剂吗？是用顶空法做的吗？可以帖一下图，看看你的出峰情况
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明天的冬雨
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2018/10/12 16:47:27 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 www(cxm2009) 发表:首先国标用的-5的柱子，应该就差不多。DB624与DB-5出峰顺序不一样，具体拿单标定性吧。还有目标物与杂质分开，目标物难道不是这几种溶剂吗？是用顶空法做的吗？可以帖一下图，看看你的出峰情况
??最尴尬的就是没有这几种溶剂，没办法单独定性，只有六号溶剂的标品，用DB-5的话目标峰刚好被杂质峰盖住了
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明天的冬雨
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2018/10/12 16:55:23 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 www(cxm2009) 发表:首先国标用的-5的柱子，应该就差不多。DB624与DB-5出峰顺序不一样，具体拿单标定性吧。还有目标物与杂质分开，目标物难道不是这几种溶剂吗？是用顶空法做的吗？可以帖一下图，看看你的出峰情况
是用顶空做的，图上黑色是样品，蓝色是标品，3.5min的那个峰刚好被杂质峰盖住了

该帖子作者被版主 v2911392加 2积分， 2经验，加分理由：发图
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2018/10/12 17:01:30 Last edit by Ins_61e4c70a
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2018/10/13 0:21:20 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
顺序可能会有差异，按道理是要打单标。
不过你这种混标有一个不太严格的方法可以试一下。在-5柱上先把这个标液六种目标物的峰面积百分比按大小顺序记下来，然后换柱子之后还是把面积百分比记下来。虽然柱子变了，同一种物质的面积百分比变化一般不会很大，所以就能根据面积百分比的大小差不多把顺序拍出来。
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安平
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2018/10/13 10:57:45 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
      都是目标峰吧？
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zyl3367898
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2018/10/13 22:59:16 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
出峰顺序不一样，要进单标记录保留时间。可以搜搜DB624柱做6种物质的文献。
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qqqid
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2018/10/14 9:52:29 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
压榨油顶空法会出这么多峰？？不太可能吧？
顶空系统干净吗？空白谱图什么样？
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安平
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2018/10/14 14:54:58 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
直接把所有峰积分成一个即可
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安平
byron1111
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2018/10/15 21:54:57 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
    可能不需要单独计算每个色谱峰。
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安平
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2018/10/16 18:39:28 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能不需要关注出峰顺序
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