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主题：【求助】浓硫酸中铁和砷的测定？

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凌冰玉
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发表于：2007/11/07 09:46:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请教浓硫酸中铁和砷的测定？
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2007/11/7 15:01:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

硫酸中铁的测定:
量取5.5ml试样,注入石英皿中,加热至近干,冷却,稀释至15ml.用氨水溶液(10%)调节试液的pH值至2,加1ml抗坏血酸溶液(20g/L)、5ml乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH=5.4)及1ml1,10-菲啰啉溶液（2g/L），稀释至25ml，摇匀，放置15min，所呈红色不得深于标准。
标准是取合下列数量铁的杂质标准溶液；
优级纯————————0.002mg  Fe；
分析纯————————0.005mg  Fe；
化学纯————————0.010mg  Fe；
        稀释至15ml，用盐酸溶液(15%)调节试液pH值至2，与同体积试样溶液同时同样处理。
硫酸中砷的测定:
    最取27.2ml(50g)试样，加0.5g无水碳酸钠，加热至硫酸蒸气逸尽，冷却。残渣溶于20ml水中，注入定砷瓶中，加20ml氯化亚锡盐酸溶液、5ml碘化钾溶液(150g/L)及1ml硫酸铜溶液(20g/L)，摇匀，于暗处放置30-40min。加5g无砷锌于定砷瓶中，立即将塞有乙酸铅棉花及盛有5ml二乙基二硫代氨基甲酸银-三乙基胺三氯甲烷溶液(吸收液)的吸收管装在定砷瓶上，反应25-35min（避免阳光直射）。取下吸收管(勿使吸收液倒吸)，用三氯甲烷将吸收液补充至5ml，混匀，所呈红色不得深于标准。
标准是取合下列数量铁的杂质标准溶液；
优级纯————————0.0005mg  As；
分析纯————————0.0015mg  As；
化学纯————————0.0025mg  As；
        稀释至20ml，与同体积试样溶液同时同样处理。
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凌冰玉
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2007/11/11 19:09:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢樱桃小丸子
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