主题:【求助】如何标定拉长石的内部出溶结构方向?

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calf007
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最近做了TEM实验,但对电子衍射的知识十分缺乏,想请高手们指点一二,不胜感激!

1.怎样标定拉长石的出溶条纹方向?是不是和书上所说的特殊结构面如位错等一样?

2.前人研究得出拉长石的出溶条纹是共格的,由富钙和富钠两相长石组成,那么它们在电子衍射图谱上会有什么现象出现?

3.由于电子束直径大于条纹厚度无法直接测出条纹的成分,请问根据暗场像能否大致估计出来?暗场像中发现条纹是明暗相间的,是不是原子系数大的所代表的条纹衬度就暗一些?
推荐答案:怪味陈皮回复于2007/11/15
利用电子衍射+明场像来确定生长方向存在磁转角的问题,建议你用HRTEM+
FFT的方法,利用高分辨像如何来确定生长方向建议你看一下下面的帖子。
“请问如何从HRTEM图来判断晶体的生长方向?请大家多多指教”
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怪味陈皮
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对你说的结构不太了解,随便说两句。建议你做实验前,多看一些相关文献。

“1.怎样标定拉长石的出溶条纹方向?是不是和书上所说的特殊结构面如位错等一样?”

利用TEM确定生长方向常用的有两种方法,一种是明场像+电子衍射,另一种是高分辨像,具体的标定方法可以参照版面上的帖子。是不是你说的特殊结构面只能作出结果以后再分析。

“2.前人研究得出拉长石的出溶条纹是共格的,由富钙和富钠两相长石组成,那么它们在电子衍射图谱上会有什么现象出现?”

如果富钙和富钠两相长石在结构上有差别可以用电子衍射将两相区分开,另外如果两相富钙和富钠比较明显,也可以用能谱来区分。

“3.由于电子束直径大于条纹厚度无法直接测出条纹的成分,请问根据暗场像能否大致估计出来?暗场像中发现条纹是明暗相间的,是不是原子系数大的所代表的条纹衬度就暗一些?”

条纹厚度有多大?能谱分析的束斑可以到几个纳米,当然一般只能提供半定量成分信息。在暗场像上亮暗,跟原子序数没有关系,它只是一种衍射衬度。
calf007
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原文由 ustb 发表:

谢谢漫漫江湖路的回帖,我拍了一些TEM暗场像(仪器型号是H8100),请看照片,有明暗相间的出溶条纹,条纹宽度约50-100nm,电子束直径为1um,所以能谱测出的都是平均值。我在书上看到质厚衬度与原子序数有关,因而想借此加以区分。
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由于之前的实验结果不理想,我想去科大重新做实验,请问有谁知道北京科技大学哪一台电镜比较好,我实验目的是想用电子衍射图标定条纹的方向,要是电子束斑能达到100nm以内就更好,这样就可以测条纹的成分了
怪味陈皮
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质厚衬度是与原子序数有关,但明场像更多反映的是衍射衬度,只有高角环形暗场像才反映原子序数差别。
做能谱分析时,束斑的尺寸可以到几个nm,你的样品的条纹宽度约为50-100nm,绰绰有余。
电子衍射或高分辨+能谱分析应该可以解决你的问题。
calf007
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calf007
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还有一个问题想请教ustb老师,我问了几个透射电镜室的老师,他们都不明白怎样用电子衍射来标定条纹的方向,也许是我表述不清楚的原因吧。我想在做实验之前问问大家,究竟怎样来操作实验,上次就是因为什么都不知道,导致衍射图和正空间的图象根本不在一个地方,郁闷死了。经费也有限,做一次实验太不容易了,真是没脸啊,马上就要中期报告了还没什么进展。
怪味陈皮
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利用电子衍射+明场像来确定生长方向存在磁转角的问题,建议你用HRTEM+
FFT的方法,利用高分辨像如何来确定生长方向建议你看一下下面的帖子。
“请问如何从HRTEM图来判断晶体的生长方向?请大家多多指教”
calf007
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我下一步正准备用高分辨电镜来做电子衍射图,但对于用电子衍射图怎样来判断条纹的生长方向还是无从下手。无论如何对ustb老师的解答表示真诚的感谢。对于这个问题我将另起一个帖子。
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