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主题：【求助】高温区谱峰拖尾,中低温区的却正常

浏览0 回复6 电梯直达
algol
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发表于：2007/11/15 10:11:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
前几天检测复合溶剂时,突然发现Agilent6820的FID高温区出峰有拖尾现象,而中低温区却丝毫没有.更换了隔垫和玻璃衬管,也没有改善情况,各气流也处于正常测定值,难道是毛细管接口需要重新截断安装?已经使用一年了,怎么会突然需要重新检查毛细管了呢...
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2007/11/15 10:22:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是所有的色谱柱都有这种现象呢，还是你用的那根出现这种情况？
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algol
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2007/11/15 10:41:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是FID的那根柱子,一直都是用它,已经用了两年,去年取下过一次,是INNOWAX的柱子.
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〓疯子哥〓
madprodigy
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2007/11/15 11:08:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 algol 发表:
是FID的那根柱子,一直都是用它,已经用了两年,去年取下过一次,是INNOWAX的柱子.


可能使用时间太长的缘故

也可能是你的柱子里有高沸物的存在，高温烧段时间看看
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深海的海豚
lqqer
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2007/11/15 11:54:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 algol 发表:
前几天检测复合溶剂时,突然发现Agilent6820的FID高温区出峰有拖尾现象,而中低温区却丝毫没有.更换了隔垫和玻璃衬管,也没有改善情况,各气流也处于正常测定值,难道是毛细管接口需要重新截断安装?已经使用一年了,怎么会突然需要重新检查毛细管了呢...

需要在高温区出峰的物质本身沸点就会偏高，应该也算一种比较正常的状态，不知道会有多高的温度？150°？200°？
可以考虑裁切一小段毛细管接口，并像疯子哥说的那样老化一下柱子，应该会有一定改善。
任何东西总有"突然"坏的或者不好的那个时候，一年没有裁切过也应该考虑一下柱头可能的影响了。
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我在故我思
hotdoglet
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2007/11/15 13:03:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
高温区时的色谱峰保留时间应该是相对的要长一些，峰形也会有所变化，这也是正常的，楼主您可以将几种高温区的物质单独用该温度分析一下，看看峰形如何。
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algol
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2007/11/15 15:08:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
问题是:我们11月7日检测还是正常无拖尾,11月9日进行检测时高温区的一个峰面积只有原来的2/3.为了进行对比,我们特地用了上周留存的样品,结果就是高温区的那一个峰面积变少.这个峰的出峰时间是170℃,而140℃出峰的二甲苯等溶剂就是正常的.
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