主题：【求助】用DSC做热分析

原文由 johnsonhsu 发表:
對於高分子材料像PET而言,很少用J/mole這個單位的,
因為高分子並非純物質有固定的尺度的緣故.

另外要用DSC量測結晶度有個缺點,就是無法避免在加熱升溫過程中的結晶行為,
這時,就要用到MDSC的技術了.

原文由 johnsonhsu 发表:
對於高分子材料像PET而言,很少用J/mole這個單位的,
因為高分子並非純物質有固定的尺度的緣故.

另外要用DSC量測結晶度有個缺點,就是無法避免在加熱升溫過程中的結晶行為,
這時,就要用到MDSC的技術了.

原文由 johnsonhsu 发表:
升溫通過Tg以後,存在於材料中的結晶缺陷可以先融化後,再排列為更整齊的結晶,一路上直到整個融化的過程中,都可以發生這樣的狀況.
由於結晶是放熱,熔融是吸熱,二者同時發生時,就把熱給中和掉了...所以傳統DSC看到的是平整的基線而誤以為是天下太平,其實不然,這是"鴨子滑水",案濤洶湧呢!
要解決這個問題,可以嘗試用Modulated DSC(MDSC)手法中的"heating only"實驗模式,分別求出熱力學成分的Reverse heat flow和動力學成份的Non-reverse heat flow, 前者與Tg和熔融關聯,後者與結晶關聯. 各自取得積分, 就可以獲得全部的結晶熱(I)與全部的熔融熱(II),把第II像減去第I項,就是一開始存在的結晶量了,這就是所謂的initial crystallinity 了!
詳細的技術問題可以去請教TA的專家,這裡只是拋磚引玉吧!

原文由 johnsonhsu 发表:
升溫通過Tg以後,存在於材料中的結晶缺陷可以先融化後,再排列為更整齊的結晶,一路上直到整個融化的過程中,都可以發生這樣的狀況.
由於結晶是放熱,熔融是吸熱,二者同時發生時,就把熱給中和掉了...所以傳統DSC看到的是平整的基線而誤以為是天下太平,其實不然,這是"鴨子滑水",案濤洶湧呢!
要解決這個問題,可以嘗試用Modulated DSC(MDSC)手法中的"heating only"實驗模式,分別求出熱力學成分的Reverse heat flow和動力學成份的Non-reverse heat flow, 前者與Tg和熔融關聯,後者與結晶關聯. 各自取得積分, 就可以獲得全部的結晶熱(I)與全部的熔融熱(II),把第II像減去第I項,就是一開始存在的結晶量了,這就是所謂的initial crystallinity 了!
詳細的技術問題可以去請教TA的專家,這裡只是拋磚引玉吧!
Temperature Modulated DSC (TMDSC)是近十年發展的DSC分析技術,最早由TA推出,稱為MDSC.後來SEIKO也跟著推出相同的技術,稱為ODSC.因為後者採用完全相同的正弦波控溫技術,侵害了TA的專利,因此很快就消失在市場中!
很快的,PE也不甘示弱,也推出類似功能的DDSC,但是用的是鋸齒狀的控溫技術,市場的反應並不是很好,而且PE有些數據會用到傅立葉轉換的手法也被TA控告侵權,PE的官司打輸了,也不好意思大張旗鼓的推DDSC!
當然身為歐洲第一大廠牌的MT也宣告發表相抗的ADSC技術,希望能與MDSC分庭抗禮!
對於MT的ADSC我是不大清楚要怎麼操控啦,不過TA的MDSC倒是比較熟,因為大多數發表的論文採用的還是MDSC比較多些...
看看誰能夠在這裡分享一些ADSC也好加強專業實力!

原文由 johnsonhsu 发表:
升溫通過Tg以後,存在於材料中的結晶缺陷可以先融化後,再排列為更整齊的結晶,一路上直到整個融化的過程中,都可以發生這樣的狀況.
由於結晶是放熱,熔融是吸熱,二者同時發生時,就把熱給中和掉了...所以傳統DSC看到的是平整的基線而誤以為是天下太平,其實不然,這是"鴨子滑水",案濤洶湧呢!
要解決這個問題,可以嘗試用Modulated DSC(MDSC)手法中的"heating only"實驗模式,分別求出熱力學成分的Reverse heat flow和動力學成份的Non-reverse heat flow, 前者與Tg和熔融關聯,後者與結晶關聯. 各自取得積分, 就可以獲得全部的結晶熱(I)與全部的熔融熱(II),把第II像減去第I項,就是一開始存在的結晶量了,這就是所謂的initial crystallinity 了!
詳細的技術問題可以去請教TA的專家,這裡只是拋磚引玉吧!