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该标准套用Lehotay的QuECHERS法,改了“一步氮吹至少于0.8mL然后加内标和保护剂”,反而更加麻烦,人家不氮吹1mL提取液直接加保护剂,内标是在提取时加入,似乎更简便、快速、合理.分散性固相萃取加0.1gC18好像是无关紧要.标准提出人好像有意改变方法,实为画蛇添足!
一步氮吹至少于0.8mL然后加内标和保护剂,是麻烦一点,主要是有专家提出直接加入保护剂改变了最终体积,对最后的定量有影响。
具体应用时可以根据情况调整,或者对于基质效应小的农药,完全可以不加入保护剂。
后期把c18加入,是因为经试验仅用psa对某些样品基质中的杂质去除效果,不如两种混合后效果更好。两种吸附剂的极性有一定的差异。
既然是内标法,应该与定容体积没关系。另外,关于标样溶液的浓度不太明白,按4.9项农药标准工作液,4.12项农药混合标准溶液,混合标准溶液浓度范围应该在0.5-2mg/L,0.1-0.4mg/L之间,为什么附录A中却列出的混合标准工作液在1-40mg/L呢?
再标准文本中,引用了GB/T6682,在2规范性引用文件中未列入,并且,标准文本中不应出现悬置段,所以这段引入,是多余。另规范性引用文件GB/T6379,后文中可能提到了应用,却没有引用标准号。
方法平常我们也有时用到的,只是15g样用15mL来提取,对大多样品来说感到提取液量不够,所以有时用到2-3倍的体积来提取,最后再对提取液浓缩,浓缩过程中还是有些损失噢。谢谢提供分析保护剂,平时我们用基质匹配标样,挺麻烦的。