主题：【资料】标定液的制备

甲醇钠滴定液(0.1mol/L)　                         
    CH3ONa＝54.02　　　　　　　　　　　　　5.402g→1000ml         
                                                                           
    【配制】  取无水甲醇（含水量0.2％以下）150ml，置于冰水冷却的容器中，分次加入新切的金属钠2.5g，俟完全溶解后，加无水苯(含水量0.02％以下)适量，使成1000ml，摇匀。                         
    【标定】  取在五氧化二磷干燥器中减压干燥至恒重的基准苯甲酸约0.4g，精密称定，加无水甲醇15ml使溶解，加无水苯5ml与1％麝香草酚蓝的无水甲醇溶液1滴,用本液滴定至蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。 每1ml甲醇钠滴定液(0.1mol/L)相当于12.21mg的苯甲酸。根据本液的消耗量与苯甲酸的取用量，算出本液的浓度，即得。
    本液标定时应注意防止二氧化碳的干扰和溶剂的挥发，每次临用前均应重新标定。
    【贮藏】  置密闭的附有滴定装置的容器内，避免与空气中二氧化碳及湿气接触。
                                                                           
                    亚硝酸钠滴定液(0.1mol/L)                         
    NaNO2＝69.00　　　　　　　　　　　　　6.900g→1000ml         
                                                                           
    【配制】  取亚硝酸钠7.2g，加无水碳酸钠(Na2CO3)0.10g,加水适量使溶解成1000ml，摇匀。                                       
    【标定】  取在120℃干燥至恒重的基准对氨基苯磺酸约0.5g,精密称定，加水30ml与浓氨试液3ml,溶解后，加盐酸(1→2)20ml，搅拌，在30℃以下用本液迅速滴定；滴定时将滴定管尖端插入液面下约2/3处,随滴随搅拌；至近终点时,将滴定管尖端提出液面,用少量水洗涤尖端，洗液并入溶液中，继续缓缓滴定,用永停滴定法（附录Ⅷ Ａ）指示终点。
    每1ml亚硝酸钠滴定液(0.1mol/L)相当于17.32mg的对氨基苯磺酸。根据本液的消耗量与对氨基苯磺酸的取用量，算出本液的浓度，即得。       
    如需用亚硝酸钠滴定液(0.05mol/L)时,可取亚硝酸钠滴定液(0.1mol/L)加水稀释制成。必要时，标定浓度。                               
    【贮藏】  置玻璃塞的棕色玻瓶中，密闭保存。                             
                                                                           
                      草酸滴定液(0.05mol/L)                         
    C2H2O4•2H2O＝126.07　　　　　　　　6.304g→1000ml         
                                                                           
    【配制】  取草酸6.4g，加水适量使溶解成1000ml，摇匀。         
    【标定】  精密量取本液25ml,加水200ml与硫酸10ml，用高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)滴定，至近终点时，加热至65℃，继续滴定至溶液显微红色,并保持30秒钟不褪；当滴定终了时，溶液温度应不低于55℃。根据高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)的消耗量,算出本液的浓度，即得。
    如需用草酸滴定液(0.25mol/L)时，可取草酸约32g，照上法配制与标定，但改用高锰酸钾滴定液(0.1mol/L)滴定。                       
    【贮藏】  置玻璃塞的棕色玻璃瓶中，密闭保存。                           

氢氧化四丁基铵滴定液(0.1mol/L)                           
    (C4H9)4NOH＝259.48　　　　　　　　　25.95g→1000ml       
                                                                           
    【配制】  取碘化四丁基铵40g,置具塞锥形瓶中，加无水甲醇90ml使溶解，置冰浴中放冷，加氧化银细粉20g,密塞，剧烈振摇60分钟，取此混合液数毫升，离心，取上清液检查碘化物，若显碘化物正反应，则在上述混合液中再加氧化银2g，剧烈振摇30分钟后，再做碘化物试验，直至无碘化物反应为止。混合液用垂熔玻璃滤器滤过，容器和垂熔玻璃滤器用无水甲苯洗涤3次,每次50ml；合并洗液和滤液，用无水甲苯－无水甲醇(3:1)稀释至1000ml，摇匀，并通入不含二氧化碳的干燥氮气10分钟。若溶液不澄清,可再加少量无水甲醇。                                               
    【标定】  取在五氧化二磷干燥器中减压干燥至恒重的基准苯甲酸约90mg，精密称定，加二甲基甲酰胺10ml使溶解，加0.3％麝香草酚蓝的无水甲醇溶液3滴，用本液滴定至蓝色(以电位法校对终点),并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml的氢氧化四丁基铵滴定液(0.1mol/L)相当于12.21mg的苯甲酸。根据本液的消耗量与苯甲酸的取用量,算出本液的浓度，即得。
    【贮藏】  置密闭的容器内，避免与空气中的二氧化碳及湿气接触。           
                                                                           
                    氢氧化钠滴定液(1mol/L、0.5mol/L或0.1mol/L)               
    NaOH＝40.00　　　　　　　　　　　　　    　40.00g→1000ml         
                                              20.00g→1000ml         
                                              4.000g→1000ml         
                                                                           
    【配制】  取氢氧化钠液适量，加水振摇使溶解成饱和溶液，冷却后，置聚乙烯塑料瓶中，静置数日，澄清后备用。                                     
    氢氧化钠滴定液(1mol/L)　取澄清的氢氧化钠饱和溶液56ml，加新沸过的冷水使成1000ml，摇匀。                                       
    氢氧化钠滴定液(0.5mol/L)　取澄清的氢氧化钠饱和溶液28ml，加新沸过的冷水使成1000ml。                                           
    氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)　取澄清的氢氧化钠饱和溶液5.6ml,加新沸过的冷水使成1000ml。                                           
    【标定】  氢氧化钠滴定液(1mol/L):取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约6g，精密称定，加新沸过的冷水50ml，振摇，使其尽量溶解；加酚酞指示液2滴,用本液滴定；在接近终点时，应使邻苯二甲酸氢钾完全溶解，滴定至溶液显粉红色。每1ml氢氧化钠滴定液(1mol/L)相当于204.2mg的邻苯二甲酸氢钾。根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度，即得。                           
    氢氧化钠滴定液(0.5mol/L):取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约3g，照上法标定。每1ml氢氧化钠滴定液(0.5mol/L)相当于102.1mg的邻苯二甲酸氢钾。   
    氢氧化钠滴定液(0.1mol/L):取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.6g，照上法标定。每1ml氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。 
    如需用氢氧化钠滴定液(0.05mol/L、0.02mol/L或0.01mol/L)时，可取氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)加新沸过的冷水稀释制成。必要时，可用盐酸滴定液(0.05mol/L、0.02mol/L或0.01mol/L)标定浓度。
    【贮藏】  置聚乙烯塑料瓶中，密封保存；塞中有2孔,孔内各插入玻璃管1支，1管与钠石灰管相连，1管供吸出本液使用。                           
                                                                         

重铬酸钾滴定液(0.01667mol/L)                 
    K2Cr2O7＝294.18　　　　　　　　　　　　　4.903g→1000ml       
                                                                           
    【配制】  取基准重铬酸钾,在120℃干燥至恒重后,称取4.903g，置1000ml量瓶中,加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。 
           
                      烃铵盐滴定液（0.01mol/L)
                     
    【配制】  取氯化二甲基苄基烃铵3.8g,加水溶解后,加醋酸－醋酸钠缓冲液(pH3.7)10ml，再加水稀释成1000ml，摇匀。           
    【标定】  取在150℃干燥1小时的分析纯氯化钾约0.18g，精密称定，置250ml量瓶中，加醋酸－醋酸钠缓冲液(pH3.7)使溶解并稀释至刻度,摇匀，精密量取20ml，置50ml量瓶中，精密加入四苯硼钠滴定液(0.02mol/L)25ml,用水稀释至刻度，摇匀，经干燥滤纸滤过，精密量取续滤液25ml,置150ml锥形瓶中，加溴酚蓝指示液0.5ml,用本液滴定至蓝色,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml烃铵盐滴定液(0.01mol/L)相当于0.7455mg的氯化钾。
                                                                           
                  盐酸滴定液(1mol/L、0.5mol/L、0.2mol/L或0.1mol/L)           
    HCl＝36.46　　　　　　　　　　　　　　36.46g→1000ml；  18.23g→1000ml
                                          7.292g→1000ml；  3.646g→1000ml
                                                                           
    【配制】  盐酸滴定液(1mol/L)  取盐酸90ml，加水适量使成1000ml，摇匀。
    盐酸滴定液(0.5mol/L、0.2mol/L或0.1mol/L)    照上法配制，但盐酸的取用量分别为45ml、18ml或9.0ml。                               
    【标定】  盐酸滴定液(1mol/L)：取在270～300℃干燥至恒重的基准无水碳酸钠约1.5g，精密称定，加水50ml使溶解，加甲基红－溴甲酚绿混合指示液10滴，用本液滴定至溶液由绿色转变为紫红色时，煮沸2分钟,冷却至室温，继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色。 每1ml盐酸滴定液(1mol/L)相当于53.00mg的无水碳酸钠。 根据本液的消耗量与无水碳酸钠的取用量，算出本液的浓度，即得。                         
    盐酸滴定液(0.5mol/L)：照上法标定，但基准无水碳酸钠的取用量改为约0.8g。每1ml盐酸滴定液(0.5mol/L)相当于26.50mg的无水碳酸钠。
    盐酸滴定液(0.2mol/L)：照上法标定，但基准无水碳酸钠的取用量改为约0.3g，每1ml盐酸滴定液(0.2mol/L)相当于10.60mg的无水碳酸钠。
    盐酸滴定液(0.1mol/L)：照上法标定,但基准无水碳酸钠的取用量改为约0.15g。每1ml盐酸滴定液(0.1mol/L)相当于5.30mg的无水碳酸钠。
    如需用盐酸滴定液(0.05mol/L、0.02mol/L或0.01mol/L) 时，可取盐酸滴定液(1mol/L或0.1mol/L)加水稀释制成。必要时，标定浓度。               
                                                                           
                      高氯酸滴定液(0.1mol/L)                       
    HClO4＝100.46　　　　　　　　　    　  10.05g→1000ml       
                                                                           
    【配制】  取无水冰醋酸（按含水量计算，每1g水加醋酐5.22ml）750ml,加入高氯酸(70％～72％)8.5ml,摇匀，在室温下缓缓滴加醋酐23ml，边加边摇，加完后再振摇均匀,放冷,加无水冰醋酸适量使成1000ml，摇匀，放置24小时。若所测供试品易乙酰化，则须用水分测定法（本版药典二部附录Ⅷ Ｍ第一法A）测定本液的含水量，醋酐调节至本液的含水量为0.01％～0.2％。                                         
    【标定】  取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.16g，精密称定，加无水冰醋酸20ml使溶解，加结晶紫指示液1滴,用本液缓缓滴定至蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度，即得。             
    如需用高氯酸滴定液(0.05mol/L或0.02mol/L) 时，可取高氯酸滴定液(0.1mol/L)用无水冰醋酸稀释制成，并标定浓度。                     
　　本液也可用二氧六环配制：取高氯酸(70％～72％)8.5ml，加异丙醇100ml溶解后，再加二氧六环稀释至1000ml。标定时，取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.16g，精密称定，加丙二醇25ml与异丙醇5ml，加热使溶解，放冷，加二氧六环30ml与甲基橙－二甲苯蓝FF混合指示液数滴，用本液滴定至由绿色变为蓝灰色，并将滴定的结果用空白试验校正，即得。                                             
    【贮藏】  置棕色玻瓶中，密闭保存。                                     
                                                                         

高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)                     
    KMnO4＝158.03　　　　　　　　　    　　3.161g→1000ml       
                                                                           
    【配制】  取高锰酸钾3.2g，加水1000ml，煮沸15分钟，密塞，静置2日以上,用垂熔玻璃滤器滤过，摇匀。                               
    【标定】  取在105℃干燥至恒重的基准草酸钠约0.2g,精密称定，加新沸过的冷水250ml与硫酸10ml，搅拌使溶解，自滴定管中迅速加入本液约25ml,待褪色后，加热至65℃，继续滴定至溶液显微红色并保持30秒钟不褪；当滴定终了时，溶液温度应不低于55℃，每1ml高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)相当于6.70mg的草酸钠，根据本液的消耗量与草酸钠的取用量，算出本液的浓度，即得。                                 
  如需用高锰酸钾滴定液(0.002mol/L)时,可取高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)加水稀释,煮沸，放冷，必要时滤过，再标定其浓度。       
    【贮藏】  置玻璃塞的棕色玻瓶中，密闭保存。                             
                                                                           
                      硝酸汞滴定液(0.05mol/L)                     
    Hg(NO3)2•H2O＝342.62              17.13g→1000ml       
                                                                           
    【配制】  取硝酸汞17.2g,加水400ml与硝酸5ml溶解后,滤过,再加水适量使成1000ml，摇匀。                                   
    【标定】  取在110℃干燥至恒重的基准氯化钠约0.15g,精密称定，加水100ml使溶解，加二苯偕肼指示液1ml，在剧烈振摇下用本液滴定至显淡玫瑰紫色。每1ml硝酸汞滴定液(0.05mol/L)相当于5.844mg的氯化钠。根据本液的消耗量与氯化钠的取用量，算出本液的浓度，即得。
                                                                           
                    硝酸银滴定液(0.1mol/L)                           
    AgNO3＝169.87　　　　　　　　　　　    16.99g→1000ml       
                                                                           
    【配制】  取硝酸银17.5g,加水适量使溶解成1000ml，摇匀。       
    【标定】  取在110℃干燥至恒重的基准氯化钠约0.2g,精密称定,加水50ml使溶解,再加糊精溶液(1→50)5ml，碳酸钙0.1g与荧光黄指示液8滴,用本液滴定至浑浊液由黄绿色变为微红色。每1ml硝酸银滴定液(0.1mol/L)相当于5.844mg的氯化钠。根据本液的消耗量与氯化钠的取用量，算出本液的浓度，即得。
    如需用硝酸银滴定液(0.01mol/L)时,可取硝酸银滴定液(0.1mol/L)在临用前加水稀释制成。                                                     
    【贮藏】  置玻璃塞的棕色玻瓶中，密闭保存。                             
                                                                           
                  硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)             
    Na2S2O3•5H2O＝248.19　　　　　　　　 24.82g→1000ml       
                                                                           
    【配制】    取硫代硫酸钠26g与无水碳酸钠0.20g，加新沸过的冷水适量使溶解成1000ml，摇匀，放置1个月后滤过。                       
    【标定】  取在120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾0.15g，精密称定，置碘瓶中，加水50ml使溶解，加碘化钾2.0g，轻轻振摇使溶解，加稀硫酸40ml，摇匀，密塞；在暗处放置10分钟后，加水250ml稀释，用本液滴定至近终点时，加淀粉指示液3ml，继续滴定至蓝色消失而显亮绿色， 并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml硫代硫酸钠滴定滴定液(0.1mol/L)相当于4.903mg的重铬酸钾。根据本液的消耗量与重铬酸钾的取用量,算出本液的浓度，即得。                                                     
    室温在25℃以上时，应将反应液及稀释用水降温至约20℃。               
    如需用硫代硫酸钠滴定液(0.01mol/L或0.005mol/L)时，可取硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)在临用前加新沸过的冷水稀释制成。   
                                                                           
                    硫氰酸铵滴定液(0.1mol/L)                       
    NH4SCN＝76.12　　　　　　　　　　　　　7.612g→1000ml       
                                                                           
    【配制】  取硫氰酸铵8.0g，加水使溶解成1000ml，摇匀。         
    【标定】  精密量取硝酸银滴定液(0.1mol/L)25ml，加水50ml,硝酸2ml与硫酸铁铵指示液2ml,用本液滴定至溶液微显淡棕红色，经剧烈振摇后仍不褪色，即为终点。根据本液的消耗量算出本液的浓度，即得。       
    硫氰酸钠滴定液(0.1mol/L)或硫氰酸钾滴定液(0.1mol/L)均可作为本液的代用品。
                                                                           
                硫酸滴定液(0.5mol/L、0.25mol/L、0.1mol/L或0.05mol/L)       
    H2SO4＝98.08　　　　　　　　　　　　 49.04g→1000ml；  24.52g→1000ml   
                        　              9.81g→1000ml；  4.904g→1000ml   
                                                                           
    【配制】  硫酸滴定液(0.5mol/L)  取硫酸30ml缓缓注入适量水中，冷却至室温，加水稀释至1000ml，摇匀。                           
    硫酸滴定液(0.25mol/L、0.1mol/L或0.05mol/L)  照上法配制，但硫酸的取用量分别为15ml、6.0ml、及3.0ml。                       
    【标定】  照盐酸滴定液(1mol/L、0.5mol/L、0.2mol/L或0.1mol/L)项下的方法标定，即得。
    如需用硫酸滴定液(0.01mol/L)时，可取硫酸滴定液(0.5mol/L、0.1mol/L或0.05mol/L)加水稀释制成。必要时，标定浓度。                     

硫酸铈滴定液(0.1mol/L)                         
    Ce(SO4)2•4H2O＝404.30　　　　　　 40.43g→1000ml       
                                                                           
    【配制】  取硫酸铈42g（或硫酸铈铵70g），加含有硫酸28ml的水500ml,加热溶解后，放冷，加水适量使成1000ml，摇匀。         
    【标定】  取在105℃干燥至恒重的基准三氧化二砷0.15g，精密称定，加氢氧化钠滴定液(1mol/L)10ml,微热使溶解，加水50ml、盐酸25ml、一氯化碘试液5ml与邻二氮菲指示液2滴,用本液滴定至近终点时，加热至50℃，继续滴定至溶液由浅红色转变为淡绿色。每1ml硫酸铈滴定液(0.1mol/L)相当于4.946mg的三氧化二砷。根据本液的消耗量与三氧化二砷的取用量，算出本液的浓度，即得。                     
    如需用硫酸铈滴定液(0.01mol/L)时 ，可精密量取硫酸铈滴定液(0.1mol/L)，用每100ml中含硫酸2.8ml的水定量稀释制成。
                                                                           
                    锌滴定液(0.05mol/L)                               
    Zn＝65.39　　　　　　　　　　　　　    　3.270g→1000ml       
                                                                           
    【配制】  取硫酸锌15g（相当于锌约3.3g）,加稀盐酸10ml与水适量使溶解成1000ml，摇匀。                                       
    【标定】  精密量取本液25ml，加0.025％甲基红的乙醇溶液1滴，滴加氨试液至溶液显微黄色，加水25ml、氨－氯化铵缓冲液(pH10.0)10ml与铬黑T指示剂少量,用乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)滴定至溶液由紫色变为纯蓝色,并将滴定的结果用空白试验校正。根据乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)的消耗量,算出本液的浓度，即得。
                                                                           
                碘滴定液 (0.1mol/L)                                 
    I＝126.90　　　　　　　　　　　　　　　　12.69g→1000ml         
                                                                           
    【配制】  取碘13.0g,加碘化钾36g与水50ml溶解后，加盐酸3滴与水适量使成1000ml，摇匀，用垂熔玻璃滤器滤过。   
    【标定】  取在105℃干燥至恒重的基准三氧化二砷约0.15g，精密称定，加氢氧化钠滴定液(1mol/L)10ml,微热使溶解，加水20ml与甲基橙指示液1滴，加硫酸滴定液(0.5mol/L)适量使黄色转变为粉红色，再加碳酸氢钠2g，水50ml与淀粉指示液2ml,用本液滴定至溶液显浅蓝紫色。每1ml碘滴定液(0.1mol/L)相当于4.946mg的三氧化二砷。根据本液的消耗量与三氧化二砷的取用量，算出本液的浓度，即得。
    如需用碘滴定液(0.05mol/L)时，可取碘滴定液(0.1mol/L)加水稀释制成。
    【贮藏】  置玻璃塞的棕色玻瓶中，密闭，在凉处保存。                     
                                                                           
                    碘酸钾滴定液(0.05mol/L或0.01667mol/L)         
                                                                           
    KIO3＝214.00                            10.700g→1000ml       
                                            3.5667g→1000ml       
    【配制】  碘酸钾滴定液(0.05mol/L)  取基准碘酸钾，在105℃干燥至恒重后，精密称取10.700g，置1000ml量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。
    碘酸钾液(0.01667mol/L)  取基准碘酸钾，在105℃干燥至恒重后,精密称取3.5667g，置1000ml量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。     
                                                                           
                    溴滴定液 (0.1mol/L)                           
    Br＝79.90                                      7.990g→1000ml       
    【配制】  取溴酸钾3.0g与溴化钾15g，加水适量使溶解成1000ml，摇匀。
    【标定】  精密量取本液25ml，置碘瓶中，加水100ml与碘化钾2.0g,振摇使溶解，加盐酸5ml，密塞，振摇，在暗处放置5分钟，用硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定至近终点时，加淀粉指示液2ml,继续滴定至蓝色消失。根据硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)的消耗量，算出本液的浓度，即得。
    室温在25℃以上时，应将反应液降温至约20℃。本液每次临用前均应标定浓度。
    如需用溴滴定液(0.01mol/L)时，可取溴滴定液(0.1mol/L)加水稀释制成,并标定浓度。                                                 
    【贮藏】  置玻璃塞的棕色玻瓶中，密闭，在凉处保存。                     
                                                                           
                    溴酸钾滴定液 (0.01667mol/L)                     
  KBrO3＝167.00                              2.784g→1000ml       
    【配制】  取溴酸钾2.8g，加水适量使溶解成1000ml，摇匀。         
    【标定】  精密量取本液25ml，置碘瓶中，加碘化钾2.0g与稀硫酸5ml,密塞,摇匀,在暗处放置5分钟后，加水100ml稀释,用硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定至近终点时,加淀粉指示液2ml,继续滴定至蓝色消失。根据硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)的消耗量，算出本液的浓度，即得。
    室温至25℃以上时，应将反应液及稀释用水降温至约20℃。               

东东虽然简单,但能把他们整理到一块就不容易了,谢谢楼主,辛苦了!

好东西 就是沉的快了点
我到现在才翻到 真是很谢谢楼主

这个东西很有用

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