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气质联用（GCMS）
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主题：【求助】agilent的新仪器,怎么出现那么多杂质呢

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awei810715
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发表于：2007/11/25 21:38:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请教一下,新买的gcms,前面配了热脱附仪,做空气中挥发性有机物,DB-5ms的柱子,已经老化了很多次了,至少有20个小时了,升温最高到300度,应该没有问题.

用的tenax吸附管,也已经老化过了,应该没有问题.
这几天做了几个样品,然后发现走空管都好多杂质,除了柱流失,还有好多酸、脂、酮的杂质，我害怕是管的问题，换了新管，老化了再走空管，还是这样，很多杂质，怎么回事情啊？

而且仪器里老有一个峰特别高，是1.4-二酮-2，5-二苯基-2。5-环己烯，应该这样命名吧，累死我了。

问题在于，仪器刚买，也不能这么快就污染成这样啊？
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2007/11/25 22:09:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能是你的老化温度太高了,以至于柱子中的固定相流失引起的!!!!
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awei810715
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2007/11/25 22:16:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ssl_0801263 发表:
可能是你的老化温度太高了,以至于柱子中的固定相流失引起的!!!!


不会的,我看到了柱子的说明书,最高320.我的升温程序到280度,所以老化就到300了
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roy1974
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2007/11/26 11:47:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
您可以將column接到GC進樣口,再跑一次空管!
確認此時是否仍有雜質!
依我的經驗,雜質源自熱脫附裝置的機率較高!!
不知您熱脫附裝置的型號?
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eastar2006
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2007/11/27 14:15:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 roy1974 发表:
您可以將column接到GC進樣口,再跑一次空管!
確認此時是否仍有雜質!
依我的經驗,雜質源自熱脫附裝置的機率較高!!
不知您熱脫附裝置的型號?



同意，把吸附装置先拆了。自己手动进样
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awei810715
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2007/11/28 10:03:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢楼上两位了,我再去看看
前面的热脱附,怎么那么容易就污染了呢?
也没用几次啊,究竟是污染了什么地方呢?冷井?
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ylylttt
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2007/11/29 13:56:34 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
先判断究竟是脱附装置还是GC/ms,哪个污染了，然后在处理。

卸了脱附装置，直接进几针色谱纯的甲醇洗一下柱子，老化温度降低。
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awei810715
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2007/11/30 9:48:15 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ylylttt 发表:
先判断究竟是脱附装置还是GC/ms,哪个污染了，然后在处理。

卸了脱附装置，直接进几针色谱纯的甲醇洗一下柱子，老化温度降低。


我的样品程序升温到280,那老化的温度应该降到多少呢,不能低于实验温度吧?
还有一个问题,直接进甲醇洗柱子的时候,是不是应该把溶剂延迟设置几分钟呢,因为我用热托付的时候,没有设置溶剂延迟.溶剂延迟是因为对质谱有影响吗?有什么影响呢

谢谢各位了
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