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原子吸收光谱（AAS）
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主题：【讨论】酱油中的重金属检测能力验证（铅、砷的测定）--样品消解的问题

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no.Escape
whuy
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2007/11/27 11:47:00 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
酱油中重金属、砷什么的都是有的。
不用怀疑。

兄弟姐妹们还敢吃么！

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xiaop211
xiaop211
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2007/11/27 12:13:00 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
嘿嘿，要不大家先对下结果？
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元素吸收光谱分析系统
chemgoods
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2007/11/27 12:57:00 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你做出来什么不好？？是加标回收率不高？？还是重现性不好？？应该说酱油消解还是比较容易的，不过建议还是微波密闭消解比较好，砷会升华的，在原子荧光氢化物发生中，也有可能硫化砷损失，不过现在一般原子荧光氢化物发生都是配套好的，应该氢化物发生不会有问题，就是前样品处理，建议最好密闭消解，如果没有，建议硝酸回流！！
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魔鬼化学人
cloud1109
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2007/11/27 13:16:00 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不知道你用什么酸，如果体积不减少可能是酸的量不够
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popo
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2007/11/27 14:32:00 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 pjxubin00 发表:
今天收到CNAS的能力验证样品—酱油中的砷和铅的测定，先做了一次预实验，湿法进行消解（铅），用PE700的石磨炉，做出来效果不好，有没有高手告诉我酱油消解应注意什么问题，真是万分感激呀。还有就是大家做完都来交流交流。


酱油的做法比较多：可以稀释之后直接进样
也可以消解之后进样
PE的进样量一般20微升，需要加基体改进剂，一是硝酸氨，二是磷酸二氢胺。
还有就是用两种改进剂，磷酸二氢胺＋硝酸镁。

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魔鬼化学人
cloud1109
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2007/11/27 14:47:00 16楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们微波消解（硝酸＋1mlH2O2)后,电热板上赶酸，感到近干加水煮，这样能否把酸尽量赶光？好像平行样赶酸程度不同作出来结果不好
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ak_47
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2007/11/27 15:40:00 17楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
关注一下,呵呵
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willawangyan
willawangyan
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2007/11/27 16:30:00 18楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
深有同感，平行不好。
今天完全按照国标步骤进行消化，5毫升样品加20毫升硝酸用消化炉消化一天颜色还是比较深的黄色，再加5毫升硝酸继续消化，颜色变化不大，什么时候才算消化完全阿？为了加快速度，温度已经升到260度了，还是很慢阿。
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pjxubin00
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2007/11/28 7:04:00 19楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
昨天又白忙了，自己买的酱油加的标，微波消解回收率一半都没到，混合酸（4+1）消解好象又有正干扰，已经加了基改剂的，怎么办呢？我会把谱图传上来就好了，高手可以帮我分析分析。今天继续┅┅
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laobao01
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2007/11/28 9:22:00 20楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
关注，我也收到样品，原子荧光测定。。。。。。
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