主题：【求助】原子吸收火焰法测定土壤中六价铬所用质控样值一直在衰减

原文由 烟雨江南(v2694188) 发表:
看楼主描述，原吸火焰法测的结果偏低，而且质控结果一直在衰减，而ICP测则正常。这情况，感觉是仪器没稳定造成，楼主可以试试多次返测标准点，看结果有没有衰减下降趋势，再检查看看样品提升量，雾气器撞击球是否正常。
这次出问题最奇葩的就是返测标准点，因为质控样没测对，所以怀疑是不是标准弄错了，另外一个同事又领了一只100mg/L的六价铬标液，配成10mg/L使用液，以第一次领的标准配的曲线作对比，第二次配的标准曲线测量值与第一次相比，几乎降了一半，并且随着测量时间的推移，第二次配的标准ABS还有下降的趋势，而第一次配的标准ABS基本保持了稳定。未验证原因，又用另外一个同事配的标准再一次用ICP-OES测量不同人员、、时间配制的0.2mg/L浓度点及0.199mg/L质控点，测量结果都在正常值范围内。真是见了鬼了。

原文由 oscar_2007(oscar_2007) 发表:
问题应该出在雾气器撞击球那里。
好的，等试试看。

原文由 高山流云(gaoshanliuyun) 发表:
测样时曲线线性，吸光值正常吗？除了检查撞击球，进样量外，再检查一下雾化效率是否满足。还有重点看看气路有没有漏气或压力表不稳的情况。我们遇到过样品波动大，从仪器上没找到原因，最后发现是气体管路脏了，把气体管路冲洗后正常。
好的，但现在最奇葩的是不同同事领取和配制的标准出现不同的问题，而用ICP-OES测量又正常又都正常，这就想不通了。

原文由 Insm_a7972aa9(Insm_a7972aa9) 发表:

原文由 烟雨江南(v2694188) 发表:
那应该是标液和人员配制都没有问题，大概率问题应该出在原吸进样系统上，进样不稳定所以才会出现各种奇怪结果，不用纠结那种奇奇怪怪的结果，把问题排查清楚，解决好，仪器稳定正常了，就不会出现这种奇怪结果，期待楼主分享最后的处理结果。

原文由 Insm_a7972aa9(Insm_a7972aa9) 发表:
是很奇怪，出现问题后清洁了狭缝、观察了雾化情况，进样毛细管都进行了更换，并且做铜、铅等项目都没问题。

原文由 烟雨江南(v2694188) 发表:
没有特别前处理的，原吸火焰、ICP测的是溶液中总铬含量的，标液又是六价铬，看看样品或者质控样是怎么处理的？会不会是其他价态铬影响的问题