主题：【讨论】酱油中的重金属检测能力验证（铅、砷的测定）--样品消解的问题

原文由 xsmagj 发表:
我也刚收到样品,还在摸索方法呢,不知道大家在用石墨炉测定酱油中的铅时用什么基体改进剂

原文由 popo 发表:

原文由 pjxubin00 发表:
今天收到CNAS的能力验证样品—酱油中的砷和铅的测定，先做了一次预实验，湿法进行消解（铅），用PE700的石磨炉，做出来效果不好，有没有高手告诉我酱油消解应注意什么问题，真是万分感激呀。还有就是大家做完都来交流交流。

酱油的做法比较多：可以稀释之后直接进样
也可以消解之后进样
PE的进样量一般20微升，需要加基体改进剂，一是硝酸氨，二是磷酸二氢胺。
还有就是用两种改进剂，磷酸二氢胺＋硝酸镁。

原文由 chemgoods 发表:
你做出来什么不好？？是加标回收率不高？？还是重现性不好？？应该说酱油消解还是比较容易的，不过建议还是微波密闭消解比较好，砷会升华的，在原子荧光氢化物发生中，也有可能硫化砷损失，不过现在一般原子荧光氢化物发生都是配套好的，应该氢化物发生不会有问题，就是前样品处理，建议最好密闭消解，如果没有，建议硝酸回流！！

原文由 willawangyan 发表:
深有同感，平行不好。
今天完全按照国标步骤进行消化，5毫升样品加20毫升硝酸用消化炉消化一天颜色还是比较深的黄色，再加5毫升硝酸继续消化，颜色变化不大，什么时候才算消化完全阿？为了加快速度，温度已经升到260度了，还是很慢阿。

原文由 yuying8091 发表:

原文由 huangyinbo 发表:
我也正在进行中.考虑到石墨炉测铅基体干扰和曲线弯曲的问题,所以我准备铅和砷都用原子荧光法来测.采用5009.12第二法中湿法消解,定容至25mL,然后再分取分别进行原子荧光法测铅和砷,这是我的思路,但结果明天才有数.希望各位同仁充分交流,将各自进展及时通报.

湿法消解,硝酸+高氯酸,200多度(电炉直接加热不控制温度),一个多小时,无颜色,白烟,蒸干,如用原子荧光法来测,加2%盐酸5ml,蒸干;石墨炉......

原文由 pjxubin00 发表:

原文由 lixuejuan 发表:
铅是3.06砷是0.32这结果是不是差好多啊？

请问  单位是ug/L吗

原文由 tiny81 发表:
我们实验室刚开始做As，今天我用微波消解和湿法消解同时进行，湿法的比较平行，但微波的样品经过电热板赶酸后，平行性好差啊，我怀疑是酸的浓度不同导致的影响，明天打算再做批微波加标样品，不赶酸试试，真郁闷，大家有进展的请指教下啊，我用原子荧光做的As。

原文由 dryice 发表:
我们用石墨炉PE800，但是测定出来的结果和空白差不多！是不是原子化温度（1600度）太低，郁闷！