主题:【讨论】请教 ECD 响应值低 拖尾

浏览0 回复9 电梯直达
pannxing
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
各位高手,本人刚开始用ECD测水性涂料中的卤代烃,配制的试验样为甲醇为溶剂,加入色标的1,1二氯乙烷和溴丙烷。测试时程序升温,采用DB-1柱,测试结果出峰时峰高才几百赫兹,而且拖尾,机器时是6890N,请问是什么原因?
为您推荐
您可能想找: 气相色谱仪(GC) 询底价
专属顾问快速对接
立即提交
我在故我思
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
楼主,你好!进样的目标物的浓度是多少?将您的仪器条件说明一下。ECD需要在开机之后稳定一段时间,对样品的要求也是比较高的,如果杂质含量较高会影响其出峰;至于拖尾现象,可能是杂质的影响,还有就是仪器条件的设置。
pannxing
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
多谢!现在仍在重新测试,目标物的浓度为1g/50ml,测试条件是从文献上参考下来的:进样量 0.2ul ,分流比80:1,进样口250度,检测器300度,载气为高纯氮,载气流速2ml/min, 升温程序为:40度保持15分钟,然后10度每分钟升至150度保持2分钟,然后50度每分钟升到250度,保持2分钟。我的色谱柱为DB-1柱,50*0.328*0.52,目标物组成是1,1二氯乙烷和甲醇溶剂,甲醇为色谱纯,二氯乙烷为色标。测试后出峰仍然拖尾,响应值约450HZ。文献上都10万HZ左右。
guohua
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
那确实太低了,ECD一般测的是PPB级别的,PPM都感觉高了,你这个折合浓度到了2%了。从头查吧,进样口有没有漏气,检测器有没有漏气等等。对了,你没进样时基线有多高?

建议样品稀释后再做,这样会污染检测器的。。
mr_tian
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
pannxing
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
pannxing
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
问题解决,将毛细柱重新安装,问题解决.谢谢各位大虾.
guohua
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
那可能是柱子位置不对或漏气了。180基线还不错,好好保养!
wudanya
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 pannxing 发表:
问题解决,将毛细柱重新安装,问题解决.谢谢各位大虾.

我做菊酯类农药的时候,0.2ppm时响应值很低,我重新装柱了,可是不管用。郁闷。
singa
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
品牌合作伙伴