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主题：【求助】溴氰菊酯不出峰

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wudanya
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发表于：2007/12/03 17:22:04 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我在做有机氯时，进溴氰菊酯标样时不出峰。我用的是安捷伦6890N，HP-17毛细管柱，采用程序升温，150（2min）再6度每分钟升到270，保持23min。进样口200度，ECD检测器320。基线升高。
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2007/12/3 18:29:47 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wudanya 发表:
我在做有机氯时，进溴氰菊酯标样时不出峰。我用的是安捷伦6890N，HP-17毛细管柱，采用程序升温，150（2min）再6度每分钟升到270，保持23min。进样口200度，ECD检测器320。基线升高。

检测器电流是多少？还有你的标样浓度？
溴氰菊酯一般不容易发生吸附，但是由于沸点高，出峰比较晚
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wudanya
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2007/12/3 20:38:18 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
检测器电流我倒没注意，标样浓度是0.2ppm。新手，刚开始做农残。谢谢你的回复。
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2007/12/3 21:58:25 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wudanya 发表:
检测器电流我倒没注意，标样浓度是0.2ppm。新手，刚开始做农残。谢谢你的回复。

这个浓度足够了，如果检测器没有问题，就检查你的体系是否漏气，如进样口、柱子
还有就是注意安装石墨垫和毛细柱伸进检测器的长度的位置
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iluvm
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2007/12/3 22:08:52 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
建议把进样口温度升到250度，再检查一下衬管里是否有玻璃棉，取下来看看效果。
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realtiger
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2007/12/3 22:40:28 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wudanya 发表:
我在做有机氯时，进溴氰菊酯标样时不出峰。我用的是安捷伦6890N，HP-17毛细管柱，采用程序升温，150（2min）再6度每分钟升到270，保持23min。进样口200度，ECD检测器320。基线升高。

0.2的应该很容易出来，建议把升温速度提高后看他出不出来，可以到20度/min，保持时间再延长看一下。很可能你的标样还没有出来，它出峰是最晚的
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wudanya
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2007/12/4 13:38:06 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我今天把升温速度提高到10度每分钟，把标样换成2ppm，溴氰菊酯出峰了。在升温过程中，基线升高很明显。是否是基线升高掩盖了低浓度的标样。现在我用溶剂走一遍，不知道是否还有更好的方法解决。
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hotdoglet
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2007/12/4 13:41:54 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wudanya 发表:我今天把升温速度提高到10度每分钟，把标样换成2ppm，溴氰菊酯出峰了。在升温过程中，基线升高很明显。是否是基线升高掩盖了低浓度的标样。现在我用溶剂走一遍，不知道是否还有更好的方法解决。

温度升高，基线也会升高真是正常的，但是在程序升温过程中只要升温速率不是非常的高，基线的升高一般是较为平缓的，不会陡然的升高。至于基线掩盖了目标物的色谱峰这种可能性比较的小一些。楼上几位朋友已经说了，目标物的保留时间长一些，您可以试试在出峰的温度下用恒温条件试试看看是否会出峰。
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h11111
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2007/12/9 19:22:09 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我用761  DB-17柱子 0.25内径  载气5ml/min40多分钟出峰，0.05ppm大概10个高。你检不出可能是时间不够或柱子安装不紧，有漏气的地方。检查接头和进样垫。
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