主题:【讨论】用过流酸钾氧化法测总氮标准曲线如何?

浏览0 回复11 电梯直达
nwj520520
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大家好,不知道你们用过流酸钾氧化法测水样总氮时,标准曲线的数据如何?我的是按测定方法吸取标准液0、1、2、3、4、5、6ml放入50ml比色管中然后加25ml的氧化剂后定容比色。你们的呢?
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水晶
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原文由 nwj520520 发表:
大家好,不知道你们用过流酸钾氧化法测水样总氮时,标准曲线的数据如何?我的是按测定方法吸取标准液0、1、2、3、4、5、6ml放入50ml比色管中然后加25ml的氧化剂后定容比色。你们的呢?
标准曲线取标准液0、1、2、4、6、8ml放入25ml比色管中,加水至10ml,加碱性过硫酸钾5ml,加盖包扎。在高压锅中消解30分钟,取出冷却,加入1+9盐酸1ml,加蒸馏水到刻度。比色。你没有标准吗?
老兵
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原文由 sunjinli6412 发表:
原文由 nwj520520 发表:
大家好,不知道你们用过流酸钾氧化法测水样总氮时,标准曲线的数据如何?我的是按测定方法吸取标准液0、1、2、3、4、5、6ml放入50ml比色管中然后加25ml的氧化剂后定容比色。你们的呢
  总氮过硫酸钾消解紫外分光光度法校准线的斜率范围在0.098~0.110,这是二十多个实验室的统计值。截距的绝对值是越小越好,空白一般不超过0.03。
youchenting
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黑魔导
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原文由 wangliqian 发表:
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原文由 nwj520520 发表:
大家好,不知道你们用过流酸钾氧化法测水样总氮时,标准曲线的数据如何?我的是按测定方法吸取标准液0、1、2、3、4、5、6ml放入50ml比色管中然后加25ml的氧化剂后定容比色。你们的呢
  总氮过硫酸钾消解紫外分光光度法校准线的斜率范围在0.098~0.110,这是二十多个实验室的统计值。截距的绝对值是越小越好,空白一般不超过0.03。

空白小于0.03不是那么容易做到的。
luyunwjn
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原文由 sunjinli6412 发表:
原文由 nwj520520 发表:
大家好,不知道你们用过流酸钾氧化法测水样总氮时,标准曲线的数据如何?我的是按测定方法吸取标准液0、1、2、3、4、5、6ml放入50ml比色管中然后加25ml的氧化剂后定容比色。你们的呢?
标准曲线取标准液0、1、2、4、6、8ml放入25ml比色管中,加水至10ml,加碱性过硫酸钾5ml,加盖包扎。在高压锅中消解30分钟,取出冷却,加入1+9盐酸1ml,加蒸馏水到刻度。比色。你没有标准吗?


我也是同样的步骤做的,效果很好的,只是在消解完后,不要急于打开压力锅的放气阀,这样的话就不准了。
yanli2002_2003
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原文由 youchenting 发表:
过硫酸钾很重要啊,我用过三种,还是上海的好


是上海爱建的吗?
maiky
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我现在正在做总氮标线,老是做不对,不是里面的溶液跑掉了,就是比色管盖子打不开,有的时候打开了,做出来的标线相关性又很差,郁闷着呢,我现在正准备一切从来,从配标液开始,从新来过。希望哪位大虾给指导下。
liang-cai
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我们做的空白吸光度小于0.03,但最高点的吸光度太低,原来在0.6多,现在才0.2左右,不知是什么原因,请各位指导一下。
liang-cai
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昨天给仪器厂家打电话了,让给仪器恢复到初始化,这回吸光度上来了,但空白吸光度又特高,是不是过硫酸钾的问题呢
wujg8
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原文由 liang-cai(liang-cai) 发表:
昨天给仪器厂家打电话了,让给仪器恢复到初始化,这回吸光度上来了,但空白吸光度又特高,是不是过硫酸钾的问题呢

空白高不是过硫酸钾就是水的问题。
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