主题:【板油注意】〖有奖问答〗《你问我答》活动之第二期(活动结束)

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原文由 geniusiam 发表:
1.气相色谱的期间核查方法有哪些呢?(要简单、方便、具体的)


气相色谱仪期间核查方法



一、ECD检测器



1. 色谱条件:



  柱子:毛细管柱;



  载气:氮气(纯度大于99.999%),流速根据需要设定;



  升温程序:根据日常检测实际需要设定。



2. 待基线稳定后,自动进样器进浓度为40ug/kg的氯氰菊酯-正己烷溶液,连续进样10次,计算氯氰菊酯的保留时间及峰面积的变异系数RSD。



3. 要求:



保留时间:RSD<2%,合格;RSD>2%,不合格;



        峰 积 积:RSD<5%,合格;RSD>5%,不合格。



4. 做好期间核查记录,填写期间核查报告。



5. 如所测变异系数RSD未能满足检测要求,应按照本作业指导书4.4—4.6处理。



二、FPD检测器



1. 色谱条件:



  柱子:毛细管柱;



  载气:氮气(纯度大于99.999%),流速根据需要设定;



  燃气:氢气(纯度大于99.99%),流速根据需要设定;



助气:空气,不得含影响仪器正常工作的灰尘、烃类、水分及腐蚀性物质,流速根据需要设定;



  升温程序:根据日常检测实际需要设定。



2. 待基线稳定后,自动进样器进浓度为100ug/kg的毒死蜱-正己烷:丙酮(1:1)溶液,连续进样10次,计算毒死蜱的保留时间及峰面积的变异系数RSD。



3. 要求:



保留时间:RSD<2%,合格;RSD>2%,不合格;



        峰 积 积:RSD<5%,合格;RSD>5%,不合格。



4. 做好期间核查记录,填写期间核查报告。
5. 如所测变异系数RSD未能满足检测要求,应按照本作业指导书4.4—4.6处理。

irisyan
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我想选两根的毛细管柱,主要检测醇、酯等有机产品。请问OV-17和PEG-20M可以吗?
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原文由 lylsg555 发表:
老师好:气相色谱仪常用的载气有氮气和氢气(主要的气体)那我问问分析什么时用氮气?分析什么时用氢气?谢谢,本人是在学习中.


氮气和氦气化学性质稳定 反应活性低
气相色谱分离中载气只起物理上的载体的作用
反应活性越低越好 所以用氮气氦气适用范围很广

H2一般是作助燃气体,不过也经常做载气来使用
H2它的分离能力比N2大,主要增大分离能力的,与N2的柱效是差不多的
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原文由 flowerforever 发表:
纳米微晶粉末样品用不同的功率做XRD测试,为什么有时衍射图谱大相径庭?(简单、具体)



此题与GC无关,谢谢你的参与
irisyan
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氢火焰检测器用氮气、氢气、空气,热导检测器用氮气或其他惰性气体。
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原文由 xqianghuang 发表:
前一阵,由于要评价买的热导传感器的性能,我改装了一台仪器,同事设计好电路进行实验。Φ2mm×1m5A分子筛,载气为氢气,流量为30ml/min,整个系统在室温下。标气为 氧11%氮60% 一氧化碳1.8% 甲烷7.8% 二氧化碳11.4 %还有些C4前的气态烃,在5A的甲烷出完后,基线漂移很大,一氧化碳的定量很不准,用一些常规热导在各部分不加热情况下,也有这总现象,我怀疑是二氧化碳的影响,但咨询前辈时,说二氧化碳的影响没有这么大,我就想不通了,尝试在通用仪器在正常条件下重复实验,现象消失,现在原因还不知道,晕。由于Propark Q对小于C4在室温下分离不好,想选用三氧化二铝毛细管柱,不知道实际效果怎么样?其中的空气混合峰和二氧化碳可能要经过柱子,但不用分离,我担心的是三氧化二铝在常量二氧化碳、氧受到损伤,不知道是否有高人在这方面有研究?谢谢
 


CO2可能对Al2O3有影响,但在短时间内应该影响不是那么的大
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原文由 realtiger 发表:
问题:气相色谱分析几十甚至几百种化合物,内标法使用一个内标定量,能保证对所有化合物都定量准确吗?不同进样之间各种化合物的出峰比例能保证一致吗?这样用一个固定的内标去校正是否可行?


但你的内标物不要与其他的物质有冲突或者干扰这样分析就不准确了,因此对你物质繁多的样品你在选内标物的时候要考虑所有的物质

你的“不同进样”所指是什么
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原文由 taoliping522 发表:
我的FID最近一段时间只要一使用就有很大的噪音,把收集极上的积垢清除后仍然不能消除,可能是什么原因呢?求助于各位老师了.



高温烧一段时间
噪音大也可能是你的载气或者其他气体不稳定所干扰的
另外是否考虑其他地方的污染以及电压的 不稳定?
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原文由 llp681212 发表:
请问用气相色谱检测液化石油气,如何看它的峰及计算方法?


首先你要知道其主要成分是什么,即先定性;然后再去定量分析
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原文由 xahuiheng 发表:
在毛细管不分流进样中,进样量一般不超过2μL。进样量大时应选用容积大的衬管,否则会发生样品倒灌,我想问下倒罐到底是怎么回事?因为自我感觉进样口不是有一个隔垫吹扫吗,如果因为样品进入汽化室汽化后导致体积增大后产生倒灌,但是产生的多的气体不是被隔垫吹扫掉吗,请专家帮忙解释下,谢谢!!!


倒灌:因为你选择的是不分流,这样你进样量如果是大的话,而且寸管选择小容量的话,这样你进样的样品直接被压进毛细管内,而没有得到充分的汽化效果就像液体直接被倒到毛细管柱子一样
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