主题:【板油注意】〖有奖问答〗《你问我答》活动之第二期(活动结束)

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〓疯子哥〓
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原文由 xahuiheng 发表:
在毛细管不分流进样中,进样量一般不超过2μL。进样量大时应选用容积大的衬管,否则会发生样品倒灌,我想问下倒罐到底是怎么回事?因为自我感觉进样口不是有一个隔垫吹扫吗,如果因为样品进入汽化室汽化后导致体积增大后产生倒灌,但是产生的多的气体不是被隔垫吹扫掉吗,请专家帮忙解释下,谢谢!!!



这个例子可以参考下
通常色谱仪的进样器的衬管体积约200~900μl当时1μl水样时,其气化后的蒸气体积(大约1010μl)会膨胀溢出衬管,称为倒灌。其将导致汽化的样品返入载气和吹扫气路,由于载气的吹扫气路的温度较气化室低许多,样品会凝结在这儿,在后来的分析中被气体吹入分析系统形成鬼峰
避免的方法可采用加大衬管体积、减小进样体积、降低进样器温度、提高进样器压力增加载气流速以减少倒灌现象。
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原文由 shihua520 发表:
经常看到在选择固定相是采用"最相邻技术"什么是最相邻技术,相邻指的是什么?还有这个方面的资料?


根据样品的沸点范围,组分结构,极性大小,化学稳定等来选择你的最佳固定相
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原文由 chengjingbao 发表:
我用GC14B-FID,带转化炉测高纯气体中的CO/CO2含量.高纯样品气体主要有:气氧/液氧(蒸发为气相),气氮/液氮,气氩/液氩;液相都是蒸发成气相,管线供应,阀进样.在做CO时,色谱的基线在CO保留时间处,先有一小峰,然后掉头向下,一个大的负峰,再向上形成一个很大的正峰,然后一切正常,此峰时间正好与CO接近(怪峰:1.58/CO:1.62).而做其它五种样品时,基线很好.出峰也正常(包括气态氩).检查过样品气温度,液态氩加温至常温,负峰依旧.检查过样品气中的杂质氢,没影响.总碳氢,也没影响.氧化氮,也无影响.让我纳闷的是为什么钢瓶氩基线好,而液态氩就有问题!怀疑液氩中有相关组分干扰,但它是什么呢?因我无管道氩客户,所以无法确认液氩大规模蒸发后,样品气也有此类现象.望各位不吝赐教!!
仪器条件:PQ柱,柱温:50;检测器:160,进样器:150.转化炉温:370.氮气作载.


很有可能是水的干扰
〓疯子哥〓
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原文由 irisyan 发表:
我想选两根的毛细管柱,主要检测醇、酯等有机产品。请问OV-17和PEG-20M可以吗?


OV17的可能效果没有PEG的好

建议你用PEG20或者是FFAP的来分析它们
后知后觉
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lxy800730
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各位专家:
    您们好!
    我想请问一下有没有用过岛津GC2014气象色谱仪的,我们中心现在遇到了这样一个问题:在检测有机磷的时候我们选用的是线速度控制模式,但是在进行批量分析时,当仪器分析完第一针以后,仪器的压力值始终回不到我们设定的值,好像每次都比我们设定值要小一些,此后我们打电话联系了岛津的工程师,他告诉我们要采用压力控制模式,所以我们又将模式换位压力控制,但是在走完第一针以后,压力同样的不能回到当初设定值,现在我们也分析不出究竟是什么原因了,请各位大侠帮帮我们呀,岛津的工程师近期又过来不了,我们还有一批样品在实验室呆着呢!在这里先谢谢大家了
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原文由 tuodacy 发表:
外行,只能帮个人场.


呵呵,精神上支持就可以了
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原文由 lxy800730 发表:
各位专家:
    您们好!
    我想请问一下有没有用过岛津GC2014气象色谱仪的,我们中心现在遇到了这样一个问题:在检测有机磷的时候我们选用的是线速度控制模式,但是在进行批量分析时,当仪器分析完第一针以后,仪器的压力值始终回不到我们设定的值,好像每次都比我们设定值要小一些,此后我们打电话联系了岛津的工程师,他告诉我们要采用压力控制模式,所以我们又将模式换位压力控制,但是在走完第一针以后,压力同样的不能回到当初设定值,现在我们也分析不出究竟是什么原因了,请各位大侠帮帮我们呀,岛津的工程师近期又过来不了,我们还有一批样品在实验室呆着呢!在这里先谢谢大家了


是否是进样垫漏气或者其他地方漏气,从气瓶检查下
lxy800730
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原文由 madprodigy 发表:
原文由 lxy800730 发表:


是否是进样垫漏气或者其他地方漏气,从气瓶检查下

以前如果是哪里漏气了的话,一般仪器会弹出一个警告,而且温度会自动下降,但这次却没有这样。最近的一次我们还专门检查了各个部件,该拧紧的都拧过了。还有一个现象就是,无论你设定多大的值,在进样前都能达到,但在进完第一针以后就始终要比设定值低。
樱桃小丸子
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