主题：【分享】卡氏水分滴定专题-试剂选用

一。无机原料
1.盐类
盐类物质中水份有如下存在方式 结晶 吸藏和附着
为了定量分析结晶水和吸藏水 样品必须完全溶解 通常甲醇是合适的溶
剂
某些物质或许还需要添加甲酰胺或在提升温度下滴定 对于溶解缓慢的
物质 将样品细磨或许会有帮助
当只测定附着水份时 必须防止样品溶解及其它水份扩散并参与滴定 因
此
该类测定的溶剂中氯仿比例很高
2.酸和碱
酸碱在滴定前必须中和 咪唑或吡啶用于滴定酸 苯甲酸或水杨酸用于滴定
碱 强酸有脂化反应倾向 该反应会有水产生 气态HCl或96%的H SO 等高
3.浓酸
4.下列无机化合物会在副反应中与卡氏试剂反应并导致水份含量不正确
过氧化物 氧化物 氢氧化物 碳酸盐 碳酸氢盐 二硫化物 亚硝酸 亚
硫代硫酸盐 肼及其衍生物 三价铁盐 一价铜盐 二价铅盐 硅
硫酸盐
醇 亚砷酸盐 砷酸盐 亚硒酸盐 亚碲酸盐和硼化物
对上述化合物直接进行卡氏滴定是不合适的 热稳定化合物中水份应经干燥
然后通过一股干燥载气将蒸汽输送至滴定容器内测定 可同时结合
炉蒸发
外部萃取 但样品必须不溶于外部萃取溶剂

二。有机原料
1  碳氢化合物 卤代烃 乙醇 脂和醚
这类物质的水份测定不成问题 加入丙醇或氯仿会提高长链化合物的溶解
度
双键很少会有碍测定
这类化合物一般含水量极少 因此适宜采用库仑法 卤代烃可能含有反应过
程中产生的活跃的氯原子 而且它们将碘离子氧化成单质碘 因此错误地导
致偏低的含水量
2  酚  类
对大多数酚来说水份测定不成问题 某些情况下有可能需要加入水杨酸作缓
冲剂 实验证明某些酚 例如 氨基苯酚 还具有很高的后消耗性
3  醛和酮
这些化合物与甲醇反应分别生成缩醛及缩酮 该反应同时有水产生 这类负
反应可通过使用不含甲醇的滴定剂及溶剂来抑制 如今可买到测定醛和酮水
测定醛还有进一步的产生酸式亚硫酸盐的副反应发生
份含量的专用试剂
该反应消耗水并在样品加入含二氧化硫的溶剂时即开始 因此反应必须立即
进行以免二硫化物的参与
4  有机酸
应中和强酸性有机酸以便将pH值保持在卡氏滴定适宜的范围内
5  含氮化合物
强碱性胺由苯甲酸中和 需加入氯仿改善高浓度胺的溶解度
有些胺以甲醇为溶剂滴定时会有终点不稳定的现象 如 苯胺 甲苯胺 胺基苯
6  酚 这可能因为有副反应发生 可使用不含甲醇的溶剂消除这种现象
测定胲 肼 肼盐的水份有难度 它们被碘氧化 错误地导致水份含量偏高
7  含硫化合物
测定这类样品不成问题 但硫醇和硫醇类物质属例外 它们易被碘氧化 错
误地导致水份含量偏高
参考：<卡氏应用专辑>

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