实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8042807今日发帖：7 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
气相色谱（GC）
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【原创】第二期《你问我答》活动中的几个有问题未得到满意解决

浏览0 回复19 电梯直达
〓疯子哥〓
头像
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
发表于：2007/12/09 09:03:08 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
问题6：可见分光光度计的期间核查方法有哪些呢？ （非本版内容，未解决）
问题9：纳米微晶粉末样品用不同的功率做XRD测试，为什么有时衍射图谱大相径庭？ （非本版内容，未解决） ——flowerforever
问题10：GC/MS定性，如果三个定性离子的丰度比与标准化合物相匹配，且目标物浓度在检出限范围内，也即信号大约为三个信噪比，能判定结果为阳性吗？ （问题深奥，未解决）——realtiger
问题15：关于利用液相色谱分析 DNA 都有那些可以利用的柱子型号，在操作过程中要注意些什么？ （非本版内容，未解决）——thbaby866
问题18：液氩分析的时候出现倒峰，其他的不会是什么原因？ （未找出原因） ——chengjingbao


第二期《你问我答》活动的连接地址：《你问我答》第二期
为您推荐
近期热榜
热门活动
您可能想找: 气相色谱仪(GC) 询底价
选参数 看心得 找厂商 查方案
专属顾问快速对接
立即提交
可能感兴趣
〓疯子哥〓
madprodigy
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2007/12/9 9:06:47 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
欢迎各位就这几个问题进行正确的解答
凡给予正确答案的将给予加分奖励（10—20不等）
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
穿越时空
fscmj
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2007/12/9 9:08:41 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
其实楼主和几位专家已经非常努力了,这样也好,人生就是不断在探索求知.
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
tiantaishan
tiantaishan
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2007/12/10 10:44:05 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
对于问题10，一般GC-MASS都是EI源，主要使离子碎片峰，有时谱库检索常常相似度相同的化合物有几种，离子碎片和丰度相同的化合物也存在，特别是有些异构体；同时不同的设备质谱丰度也有误差，完全判定阳性当然证据不太充分，最多只是这种化合物的可能性大
该帖子作者被版主 madprodigy加 2积分， 2经验，加分理由：感谢对问题回答
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
xiaop211
xiaop211
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2007/12/10 11:18:20 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
对于问题10：

  有没有标准物质图谱， 如果没有的话只能判定表明可能为该化合物，不能下结论，（而且该目标信号强度很低）
该帖子作者被版主 madprodigy加 1积分， 2经验，加分理由：感谢回答问题
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
vermin
vermin
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2007/12/10 11:21:12 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
3个定性离子的丰度符合,且浓度在检测限以上，说明含有这种物质，应该做几个平行，如果结果一致，可以判断含有这种物质。可以说是阳性。
该帖子作者被版主 madprodigy加 2积分， 2经验，加分理由：感谢回答问题
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
laidekeai
laidekeai
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2007/12/10 22:13:16 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
回复18问:
    出倒峰是因为载气中该物质的含量要比样品中的高,所以就会出现这样的情况. 我们刚买高纯氩分析仪,在调试的时候就出现过,净化下载气就好了.
    我们用的是大连科纳的DHP-06型高纯氩分析仪,两年了性能已经不行了,不知道疯哥那边用的是哪个厂家的?
    盼答复,好的话我们再买台.
该帖子作者被版主 madprodigy加 2积分， 2经验，加分理由：感谢回答问题
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
〓疯子哥〓
madprodigy
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2007/12/11 15:26:37 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 laidekeai 发表:
回复18问:
    出倒峰是因为载气中该物质的含量要比样品中的高,所以就会出现这样的情况. 我们刚买高纯氩分析仪,在调试的时候就出现过,净化下载气就好了.
    我们用的是大连科纳的DHP-06型高纯氩分析仪,两年了性能已经不行了,不知道疯哥那边用的是哪个厂家的?
    盼答复,好的话我们再买台.


不是我的，呵呵，是一个板油在《你问我答》活动第二期出现的问题
关键问题是他的Ar气态的时候分析是正常的，取液态的就会出现倒峰
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
chengjingbao
chengjingbao
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2007/12/11 15:40:40 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 laidekeai 发表:
回复18问:
    出倒峰是因为载气中该物质的含量要比样品中的高,所以就会出现这样的情况. 我们刚买高纯氩分析仪,在调试的时候就出现过,净化下载气就好了.
    我们用的是大连科纳的DHP-06型高纯氩分析仪,两年了性能已经不行了,不知道疯哥那边用的是哪个厂家的?
    盼答复,好的话我们再买台.

回楼上,载气中的CO我也做分析,分析次序是在同一天,含量比它大的可能性非常小.我今天与省测试院和通过测试院与苏州岛津方面进行了探讨,岛津方面认为是H2O的影响,来源于液氩中的氧含量偏高,在离子头上燃烧生成的水较多.他们认为岛津的色谱对水比较敏感,解决的办法有二,用安捷伦仪器做;二,在色谱柱后检测器前加装脱氧管;我对此解释不是很满意,他没有根本上解释为什么气氩谱图好,而液氩有负峰,气氩中的氧含量能达到2PPM.我想会不会是因为氧氩难分离,在谱图上的干扰因素,具体什么原因也希望大家提供宝贵思路.我先在液氩取样管线上加装脱氧管试试.
该帖子作者被版主 madprodigy加 2积分， 2经验，加分理由：期待你的问题早日解决
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
gentlehorse
gentlehorse
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2007/12/11 18:33:24 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
针对问题10
或许做残留时有很多是这样来定性的。但应该清楚，定性，只是定的可能性，附合这三个指标的结果很可能是你要检测的目标物，但还不是绝对的。相对质谱来说，如果浓度够高的话，用全扫描的谱图来进行谱库检索或者与标样对照来定性更可靠些。当然，但如果含量小，全扫描不出峰的话，可以用楼主所说的条件结合观察是否与标样相同的保留时间来进行定性。
该帖子作者被版主 madprodigy加 5积分， 2经验，加分理由：回复比较详细
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
iluvm
iluvm
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2007/12/12 18:57:52 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
问题10：GC/MS定性，如果三个定性离子的丰度比与标准化合物相匹配，且目标物浓度在检出限范围内，也即信号大约为三个信噪比，能判定结果为阳性吗？ （问题深奥，未解决） ——realtiger
关于MS选择离子定性确证，主要是满足法规的要求。怎么选择定性离子，不是自己随意定的。
欧盟有个标准上好像讲到了这个。
当然，如果你所做的标准里面已有规定，那就直接按照规定判定了。
该帖子作者被版主 madprodigy加 2积分， 2经验，加分理由：感谢回答问题
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
手机版： 【原创】第二期《你问我答》活动中的几个有问题未得到满意解决
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁