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主题：【求助】刚接触液相,出现了一太堆问题,望高人指教

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发表于：2007/12/20 20:25:07 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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1.出峰时间标准品和样品不一致,样品比标准品晚约半分钟.
2.同一标准品和样品且使用同一流行相时出峰时间不一样
3.由荧光检测器换到紫外检测器时长时间不能平衡.
4.系统平衡完毕运行样品时出现IDLE状态,但重启电脑后问题解决.
5.经常会出现压力低,压力不稳现象.

液相系统是Waters1525泵,2475荧光检测器,2487紫外检测器,717自动进样器,还带有柱温箱
柱子有随机带的一根(150mm)的和后来购置的(250mm)共两根.
问题较多,望高手不吝赐教
推荐答案：andongy回复于2007/12/20
1.出峰时间标准品和样品不一致,样品比标准品晚约半分钟.
（1）若是先进对照品，一般来说是柱未平衡好；（2）样品不能太粗，会将保留时间推后，样品宜精制；（3）流动相中不能有空气。
2.同一标准品和样品且使用同一流行相时出峰时间不一样
  如果流动相是配好后再用，还是这样，可能是泵有问题。如果流动相是配好后再用，改善，则可能是比例阀有问题，或系统中有空气进入，溶剂应脱气。
3.由荧光检测器换到紫外检测器时长时间不能平衡.
  检测器一般平衡20分钟。
4.系统平衡完毕运行样品时出现IDLE状态,但重启电脑后问题解决.
  不太熟悉，抱歉！
5.经常会出现压力低,压力不稳现象.
  多半是流动相中有空气，或者比例阀有问题。

液相系统是Waters1525泵,2475荧光检测器,2487紫外检测器,717自动进样器,还带有柱温箱
柱子有随机带的一根(150mm)的和后来购置的(250mm)共两根.
补充答案：

活到九十 学到一百回复于2007/12/21

1.出峰时间标准品和样品不一致,样品比标准品晚约半分钟.
  可能是由于样品基质或溶剂造成,标准品比较单一,但样品虽经处理仍然含有其他物质有可能对样液粘稠度、PH等有影响；
2.同一标准品和样品且使用同一流行相时出峰时间不一样
  建议你连续进标准品6针，查看保留时间的重复性，如果很好，应该是1中的问题，如果不好，应该是系统或色谱柱的问题；
3.由荧光检测器换到紫外检测器时长时间不能平衡.
  转换前紫外检测器应先开机预热；另外前一次关机时紫外检测器中的流动相和你现在转换时使用的流动相是否一致，如果不一致，平衡时间会延长；
4.系统平衡完毕运行样品时出现IDLE状态,但重启电脑后问题解决.
  应该是工作站中的bug,特别是经过翻译的中文工作站；
5.经常会出现压力低,压力不稳现象.
  最有可能的原因应该是管路中有气泡，重新排气，流动相注意脱气

lenovο回复于2007/12/21


就是我回答你的第三、第五点问题。

guoqin回复于2007/12/20

出峰时间标准品和样品不一致,样品比标准品晚约半分钟.可能样品基质的影响。

dickwang2008回复于2007/12/20

样品和标准品的溶解溶剂是一样的吗？如果不一样，那样保留时间也会有差异

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2007/12/20 20:50:06 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.出峰时间标准品和样品不一致,样品比标准品晚约半分钟.
（1）若是先进对照品，一般来说是柱未平衡好；（2）样品不能太粗，会将保留时间推后，样品宜精制；（3）流动相中不能有空气。
2.同一标准品和样品且使用同一流行相时出峰时间不一样
  如果流动相是配好后再用，还是这样，可能是泵有问题。如果流动相是配好后再用，改善，则可能是比例阀有问题，或系统中有空气进入，溶剂应脱气。
3.由荧光检测器换到紫外检测器时长时间不能平衡.
  检测器一般平衡20分钟。
4.系统平衡完毕运行样品时出现IDLE状态,但重启电脑后问题解决.
  不太熟悉，抱歉！
5.经常会出现压力低,压力不稳现象.
  多半是流动相中有空气，或者比例阀有问题。

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2007/12/20 21:12:38 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
出峰时间标准品和样品不一致,样品比标准品晚约半分钟.可能样品基质的影响。
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dickwang2008
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2007/12/20 21:30:35 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品和标准品的溶解溶剂是一样的吗？如果不一样，那样保留时间也会有差异
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Ω 离子分析
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2007/12/21 9:23:35 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品最好用流动相溶解，这样干扰小一些。
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2007/12/21 9:34:24 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.出峰时间标准品和样品不一致,样品比标准品晚约半分钟.
  这可能和你第三、五点未平衡好有关，也可能你的稀释溶剂不一样造成的。
2.同一标准品和样品且使用同一流行相时出峰时间不一样
  这还是可能和你第三、五点未平衡好有关。
3.由荧光检测器换到紫外检测器时长时间不能平衡.
  这还和你使用的流动相有关，有时需要改变一下流动相比例和酸碱度，还有是否有盐析出？你的流动相是否和前面使用者的流动相相容？建议先用甲醇:水(9:1)冲洗一小时柱子，然后用甲醇:水(1:9)过渡到你的流动相
5.经常会出现压力低,压力不稳现象.
  是否有盐析出？先按上面过渡、平衡柱子。
  是否有气泡进入？先打开排空阀，排一下空气然后关闭排空阀，走小流量一段时间。然后再平衡柱子。
更换流动相的确有时很烦琐，时间很长，这是没办法的。如果前后二种流动相不相容，不进行规定的平衡，造成的后果是相当严重的。
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2007/12/21 10:22:06 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lenover 发表:
1.出峰时间标准品和样品不一致,样品比标准品晚约半分钟.
  这可能和你第三、五点未平衡好有关，也可能你的稀释溶剂不一样造成的。
2.同一标准品和样品且使用同一流行相时出峰时间不一样
  这还是可能和你第三、五点未平衡好有关。
3.由荧光检测器换到紫外检测器时长时间不能平衡.
  这还和你使用的流动相有关，有时需要改变一下流动相比例和酸碱度，还有是否有盐析出？你的流动相是否和前面使用者的流动相相容？建议先用甲醇:水(9:1)冲洗一小时柱子，然后用甲醇:水(1:9)过渡到你的流动相
什么是第三 五点  啊  麻烦大家我问一下
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无名
lotus_sum
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2007/12/21 10:29:15 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
就是你提出的第三和第五个问题
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2007/12/21 10:38:20 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.出峰时间标准品和样品不一致,样品比标准品晚约半分钟.
  可能是由于样品基质或溶剂造成,标准品比较单一,但样品虽经处理仍然含有其他物质有可能对样液粘稠度、PH等有影响；
2.同一标准品和样品且使用同一流行相时出峰时间不一样
  建议你连续进标准品6针，查看保留时间的重复性，如果很好，应该是1中的问题，如果不好，应该是系统或色谱柱的问题；
3.由荧光检测器换到紫外检测器时长时间不能平衡.
  转换前紫外检测器应先开机预热；另外前一次关机时紫外检测器中的流动相和你现在转换时使用的流动相是否一致，如果不一致，平衡时间会延长；
4.系统平衡完毕运行样品时出现IDLE状态,但重启电脑后问题解决.
  应该是工作站中的bug,特别是经过翻译的中文工作站；
5.经常会出现压力低,压力不稳现象.
  最有可能的原因应该是管路中有气泡，重新排气，流动相注意脱气
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lenovο
lenover
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2007/12/21 11:56:30 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lcrzly521 发表:
什么是第三 五点  啊  麻烦大家我问一下

就是我回答你的第三、第五点问题。
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派奇客
patrickljy
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2007/12/21 12:03:16 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不是内行，但给楼主打气！！有这么多热心的人帮助，相信楼主一定能解决所遇到的问题！！

遇到问题，不用怕！因为这是无价的经验积累的基础。相信大伙均有体会。
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