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透射电镜（TEM）

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主题：【原创】为什么Ni的L峰会如此低？

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怪味陈皮

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发表于：2007/12/20 22:13:53 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

悬赏金额：500积分状态：已解决

最近做EDS得到一张谱图感到非常奇怪，我百思不得其解，发上来听听大家有什么高见。
图（a）是我得到的EDS谱图，从谱图可以看出该区域的成分基本上都是Ni，Al含量只有3at%，但我搞不明白为什么Ni的K峰很高而L峰却非常低？

我排除了下列原因：
1。结霜
排除依据：图（b）是在同一天同一个样品不同区域得到的EDS谱图，在图（b）中Ni的K峰和L峰的比值就是正确的，如果是结霜的话，图（b）中Ni的L峰也应该比较低才对，可以排除掉。
2。样品太厚
排除依据：如果样品太厚由于吸收效应也会导致低能信息衰减，但我做能谱分析的区域应该比较薄，该区域可以得到很好的高分辨像（图（c）），我判断这个区域的厚度应该在10-20nm之间，完全可以看作是薄晶体。
我做能谱一般就是定性的看一下我的样品中含有哪几种元素，这种问题还是第一次碰到，头大

。

推荐答案：天黑请闭眼回复于2007/12/23

好的，等你的结果。

补充答案：

imrwb回复于2007/12/21

我赞同shxie的说法，建议你稍微倾斜一下样品或换个位置重新试一下就可以鉴定。

好胃口回复于2007/12/21

我认为应该是样品位置的问题，其它的没有必要多考虑．

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2007/12/20 23:26:43 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

一般低能量位置的峰偏低的最主要原因是被大块物体吸收了，比如旁边有大块的颗粒，或者靠近铜网边缘，也可能是这个铜网在挂样过程中发生了折弯，而你的样品在折弯部分，铜网吸收了低能量信号。

建议检查一下：
1.是否样品位置靠近铜网边缘（无论是一个网格的边缘，还是xy方向极限边上的位置）
2.是否样品是在tilt为0时做的
3.是否倾转样品X方向18度之后会有明显改善

如果真的怀疑是结霜：

做conditioner2－3次之后再看。

ps：我以为是zap拿你帐号散分玩呢，哈哈。

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2007/12/20 23:29:14 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

在透射电镜200keV下，Ni的K线系一般要比L线系高一点，如果偏差这么大，肯定定量不可信了，如果你不是重装软件了，应该就是样品的位置问题，Good Luck！

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2007/12/21 8:24:23 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我认为应该是样品位置的问题，其它的没有必要多考虑．

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imrwb

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2007/12/21 9:01:41 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我赞同shxie的说法，建议你稍微倾斜一下样品或换个位置重新试一下就可以鉴定。

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怪味陈皮

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2007/12/21 10:32:03 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 shxie 发表:
一般低能量位置的峰偏低的最主要原因是被大块物体吸收了，比如旁边有大块的颗粒，或者靠近铜网边缘，也可能是这个铜网在挂样过程中发生了折弯，而你的样品在折弯部分，铜网吸收了低能量信号。
建议检查一下：
1.是否样品位置靠近铜网边缘（无论是一个网格的边缘，还是xy方向极限边上的位置）
2.是否样品是在tilt为0时做的
3.是否倾转样品X方向18度之后会有明显改善
如果真的怀疑是结霜：
做conditioner2－3次之后再看。
ps：我以为是zap拿你帐号散分玩呢，哈哈。

这是离子减薄样品，穿孔的位置在中间，薄区也很大，应该不是铜网的影响，而且能谱图上也没有出现铜的峰。类似的样品我做过三个，02年做过两个，06年一个，每次得到的结果都是这样。

每次做能谱我都是在tilt为0的时候做的。
倾转样品这个方法我还没试过，工程师也建议我做一下，我现在又在重新做样品，双管齐下。
哈哈，这是我自己搞得，积分乃身外之物，解决问题是关键。

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