主题:【原创】气相色谱问题请教(关于同一试样连续进样,峰面积比相差很大,并且进正己烷空白样时会有好多鬼峰)

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zhanghua715
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各位大侠请教一下:
  本人刚开始使用气相色谱,所以对一些问题不太懂,想向各位高手请教。
  问题是:对于同一试样连续进气相四,五次,每次的标准物和待测物的峰面积比相差好大,最大的有60%;当进正己烷的空白样时,较后的出峰时间会出现好多鬼峰响应值与正己烷的差不多20mv左右,请问如何解决?我使用的GC-14B,检测器为ECD,使用的是程序升温。
  多谢!!!
推荐答案:〓疯子哥〓回复于2007/12/23
正己烷用ECD类似分析,应该出不了峰的吧?
建议你可以直接使用FID检测器来分析
补充答案:

过客回复于2007/12/22

出峰位置都差不多吧,会不会漏气啊

sdjnzxd回复于2007/12/23

测的总有机挥发物,先在60度保持5min,升温速率为5升到200度,保持5min.FID检测器

happy水中月回复于2007/12/21


使用ECD检测器,你的正己烷是什么纯度的,不是色谱纯的,恐怕需要重蒸馏。
峰面积不重复,一个是进样技术的问题,还有是有漏气的地方,你需要耐心地检查排除。
你的检测器、进样器和柱温的温度是多少?鬼峰是固定的保留时间还是随机的?

linhao5918回复于2007/12/24




正已烷有杂质吧!

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原文由 zhanghua715 发表:
各位大侠请教一下:
  本人刚开始使用气相色谱,所以对一些问题不太懂,想向各位高手请教。
  问题是:对于同一试样连续进气相四,五次,每次的标准物和待测物的峰面积比相差好大,最大的有60%;当进正己烷的空白样时,较后的出峰时间会出现好多鬼峰响应值与正己烷的差不多20mv左右,请问如何解决?我使用的GC-14B,检测器为ECD,使用的是程序升温。
  多谢!!!

使用ECD检测器,你的正己烷是什么纯度的,不是色谱纯的,恐怕需要重蒸馏。
峰面积不重复,一个是进样技术的问题,还有是有漏气的地方,你需要耐心地检查排除。
你的检测器、进样器和柱温的温度是多少?鬼峰是固定的保留时间还是随机的?
过客
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正己烷用ECD类似分析,应该出不了峰的吧?
建议你可以直接使用FID检测器来分析
sdjnzxd
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测的总有机挥发物,先在60度保持5min,升温速率为5升到200度,保持5min.FID检测器
zhanghua715
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我们原来的哪个FID的坏了,所以一直在用ECD一直以来使用的还正常,只是最近出现了不正常,应该不是检测器类型的事吧。有没有可能是其他方面的原因呢?
linhao5918
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原文由 zhanghua715 发表:
各位大侠请教一下:
  本人刚开始使用气相色谱,所以对一些问题不太懂,想向各位高手请教。
  问题是:对于同一试样连续进气相四,五次,每次的标准物和待测物的峰面积比相差好大,最大的有60%;当进正己烷的空白样时,较后的出峰时间会出现好多鬼峰响应值与正己烷的差不多20mv左右,请问如何解决?我使用的GC-14B,检测器为ECD,使用的是程序升温。
  多谢!!!



正已烷有杂质吧!
美食城
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关于鬼峰
1如果只是在近标样时出现,可能是标物纯度不够,内含可检测杂质,且沸点较高,出现鬼峰的保留时间应该相同。
2如果无论是标样或是未知样都出鬼峰,应该是柱子问题,可能是柱流失,鬼峰的保留时间没有规律。
liangweimin
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出鬼峰是由于前次进样没有出峰完全,你可以将最后的保留时间延长,面积重现性不好,要考虑分流和隔膜吹扫,调节此比例可以盖上
glzjssxl
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原文由 liangweimin 发表:
出鬼峰是由于前次进样没有出峰完全,你可以将最后的保留时间延长,面积重现性不好,要考虑分流和隔膜吹扫,调节此比例可以盖上


还可能是系统污染了:进样口脏的可能性样大,试试更换新的衬管!
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