原文由 majunia 发表:原文由 wangboxzzjs 发表:原文由 majunia 发表:原文由 wangboxzzjs 发表:
保留时间是定性用的,一致也是相对的,为什么一定要说出具体误差值呢?即使保留时间一模一样也不能说明就是同一物质,差别大一点也不一定就是两种物质,保留时间和仪器的稳定性、人员操作等都有关系,具体样品中的组分是不是你要的东西,要靠楼主根据经验去判断,出现疑问时,再用其他方式去验证就可以了。如果给你说误差在2%范围以内就可以,不是太教条了吗?
《中国药典》上有鉴别项要求样品和对照的保留时间一致,但没有明确规定怎样才算一致,比如我2个对照一共跑了7针,RT范围只差0.01min,但2个样品和对照就差了0.5min,样品和对照一样是用流动相配的,但就是不一样,那这样到底算不算一致?我只是想知道有没有什么文献资料有明确说明这个问题的
正象你所说的,样品和对照品差了0.5min,难道你就认为他们不是同一物质吗?造成保留时间有差别的情况还是比较多的,假如现在给你一个范围,你上面的实验是不是就没有结果了?因此我觉的即使可以给出一个范围的话,也应结合实际检测的项目,给定实验条件,才有意义.
我明白你的意思,像上面我所说的,我知道虽然相差0.5min,但也的确是同一物质。
问题是药典要求是一致,如果相差比较大,这样能不能算一致?总要有一个范围的啊,不能光凭经验吧?
原文由 majunia 发表:
在做药品检验时有鉴别要求样品与对照的保留时间一致,请问在怎样一个范围内算一致?在哪里有规定?![]()
我查找了药典,化验员手册,实验室仪器操作规程等都没有找到相关内容
这个问题我也查了好久,而且现在正在做gmp文件,很苦恼,也查过bp和usp,都没有查到,借这个讨论找一下答案,悬赏分我来拿--gaara2000
有些朋友误会了,这里问这个问题只是因为有些药品在检验时要求用这个来做鉴别,只凭经验的话,有时候对照和样品的rt会差0.5分钟,而我又确信这是同一种物质,要判定时间一致的话是不是不太象话![]()
谢谢majunia这个帖子,很不好意思被我占用了
原文由 majunia 发表:原文由 wangboxzzjs 发表:
保留时间是定性用的,一致也是相对的,为什么一定要说出具体误差值呢?即使保留时间一模一样也不能说明就是同一物质,差别大一点也不一定就是两种物质,保留时间和仪器的稳定性、人员操作等都有关系,具体样品中的组分是不是你要的东西,要靠楼主根据经验去判断,出现疑问时,再用其他方式去验证就可以了。如果给你说误差在2%范围以内就可以,不是太教条了吗?
《中国药典》上有鉴别项要求样品和对照的保留时间一致,但没有明确规定怎样才算一致,比如我2个对照一共跑了7针,RT范围只差0.01min,但2个样品和对照就差了0.5min,样品和对照一样是用流动相配的,但就是不一样,那这样到底算不算一致?我只是想知道有没有什么文献资料有明确说明这个问题的
原文由 lenover 发表:
这个问题肯定不会给出统一标准。原因是大千世界,情况太复杂,一般都是大家墨守陈规、根据经验来定以及不同样品不同对待。但大原则是不会变的,那就是分离清楚,物质基本是已知的,保留时间短则偏差应该小,反之就大。