主题:【求助】海洋沉积物中666、DDT的检测

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xiaoyang_liai
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我刚开始做沉积物中666、DDT残留分析,发现样品谱图上b-666、g-666的旁边总有一个超大的峰,大峰出峰时间和这两种物质十分接近,请问各位大侠又没碰到过类似问题,怎样能把这个大峰去掉?? 急
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我在故我思
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楼主,你好!沉积物中的六六六和滴滴涕的检测您使用的是什么提取和净化方法?沉积物中有硫杂质,一般是需要加入铜来除去的。
xiaoyang_liai
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我用微波萃取,浓硫酸磺化,萃取结束时加1 g铜粉。我试了一下,加铜粉和不加铜粉,样品谱图没多大变化,干扰666的那个大峰都存在。谱图里共有4个大峰,响应值都特别大,第三个大峰对666有干扰。我想请教一下,这些大峰都是什么物质,怎样能消除它们的干扰??
我在故我思
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原文由 xiaoyang_liai 发表:我用微波萃取,浓硫酸磺化,萃取结束时加1 g铜粉。我试了一下,加铜粉和不加铜粉,样品谱图没多大变化,干扰666的那个大峰都存在。谱图里共有4个大峰,响应值都特别大,第三个大峰对666有干扰。我想请教一下,这些大峰都是什么物质,怎样能消除它们的干扰??

如果那个杂质峰是硫引起的,楼主您在萃取的时候加入铜粉的时候试试看;个人认为在萃取之后好像除硫效果不是很好;以前我们都是在索氏提取的时候加在样品中的,效果还行。如果有质谱的话就能确定那个峰是什么杂质引起的了。
sjzhang156
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铜粉有没有用盐酸洗一下,单纯的铜粉应该不会和硫反应把,尽供参考,我自己没做过
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