主题:【原创】Z5000石墨炉问题

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金水楼台先得月
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最近做石墨测样时,发现曲线做好后,在测样过过程中,时而不时出现光温控制错误,以及进样针偏离位置,以至造成测样重现性差,测样不准确.这是什么原因呢,希望有知者分享!
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夜市
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原文由 albert800922 发表:
最近做石墨测样时,发现曲线做好后,在测样过过程中,时而不时出现光温控制错误,以及进样针偏离位置,以至造成测样重现性差,测样不准确.这是什么原因呢,希望有知者分享!



重新调整下进样针的位置。

光温控制错误?
如果不是硬件问题的话,建议清理下控温探头。

anping 是Z5000专家,等他来解答。
金水楼台先得月
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重新调整下进样针的位置。

光温控制错误?
如果不是硬件问题的话,建议清理下控温探头。

anping 是Z5000专家,等他来解答。

有时测会样,又要重新调整进样针,是不是有点麻烦,是不是进样针的臂时间长了会出现疲劳从而影响进样针的位置.
控温探头是在哪个位置?
rapin
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原文由 albert800922 发表:
最近做石墨测样时,发现曲线做好后,在测样过过程中,时而不时出现光温控制错误,以及进样针偏离位置,以至造成测样重现性差,测样不准确.这是什么原因呢,希望有知者分享!

光温控制错误,很有可能是石英窗脏了。请拆开石墨管右边的石英窗,用酒精擦拭。

至于进样针偏离,是不是石墨管变形了啊……(烧多少次了?是不是该换了呵呵,光温跟这个也有一定的联系。)
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夕阳
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楼上几位推测的都很有道理。
(1)光控的探头在石墨炉右侧石英窗上,清洗方法:取下右侧石英窗,用乙醇将石英片及光纤受光面清擦即可,如不成功请联系维修站。
(2)Z-5000的进样器是属于最成熟的产品了,其精度及稳定性很好;楼主提及位置变化,究竟是何种变化?请写清或联系维修站。
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金水楼台先得月
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原文由 anping 发表:
楼上几位推测的都很有道理。
(1)光控的探头在石墨炉右侧石英窗上,清洗方法:取下右侧石英窗,用乙醇将石英片及光纤受光面清擦即可,如不成功请联系维修站。
(2)Z-5000的进样器是属于最成熟的产品了,其精度及稳定性很好;楼主提及位置变化,究竟是何种变化?请写清或联系维修站。



首先非常感谢安工的讲解.有几个问题还想在这里说一下.
(1)我用乙醇清洗后,目前没出现光稳控制错误了但石英片清洗后留有痕迹,会影响光控吗?用什么清洗石英片最好?
(2)我不能肯定是进样器的偏移.但我觉的有时我把进样针调准了,随着测样的进行后面发现进样针的位置偏移.
(3)最近我使用Z-5000发现.我把进样针调好,清洗循环管路里的气泡也排除了(不过最近气泡排除比以前需要的时间要长,不知有什么好的节省时间的方法),石墨环也换了,石墨管也换新的了,但是做好标准曲线后,测定200件样品后,反过来重复测样品,发现测定值相差太远,并且后来做标准曲线的相对标准偏差也大了,不好做标准曲线.
夕阳
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原文由 albert800922 发表:

(1)我用乙醇清洗后,目前没出现光稳控制错误了但石英片清洗后留有痕迹,会影响光控吗?用什么清洗石英片最好?
(2)我不能肯定是进样器的偏移.但我觉的有时我把进样针调准了,随着测样的进行后面发现进样针的位置偏移.
(3)最近我使用Z-5000发现.我把进样针调好,清洗循环管路里的气泡也排除了(不过最近气泡排除比以前需要的时间要长,不知有什么好的节省时间的方法),石墨环也换了,石墨管也换新的了,但是做好标准曲线后,测定200件样品后,反过来重复测样品,发现测定值相差太远,并且后来做标准曲线的相对标准偏差也大了,不好做标准曲线.

(1)清擦石英窗单凭用乙醇不佳,应该用乙醇与乙醚的混合液为好。
(2)进样器问题有待观察或联系维修站处理。
(3)清洗用的蒸馏水在使用前最好用超声波震动除气泡;关于重现性的问题要从升温程序、进样器精度、石墨管状态灯诸方面考虑,实在自己解决不了还是请专业维修人员看看。
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原文由 anping 发表:
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(1)我用乙醇清洗后,目前没出现光稳控制错误了但石英片清洗后留有痕迹,会影响光控吗?用什么清洗石英片最好?
(2)我不能肯定是进样器的偏移.但我觉的有时我把进样针调准了,随着测样的进行后面发现进样针的位置偏移.
(3)最近我使用Z-5000发现.我把进样针调好,清洗循环管路里的气泡也排除了(不过最近气泡排除比以前需要的时间要长,不知有什么好的节省时间的方法),石墨环也换了,石墨管也换新的了,但是做好标准曲线后,测定200件样品后,反过来重复测样品,发现测定值相差太远,并且后来做标准曲线的相对标准偏差也大了,不好做标准曲线.

(1)清擦石英窗单凭用乙醇不佳,应该用乙醇与乙醚的混合液为好。
(2)进样器问题有待观察或联系维修站处理。
(3)清洗用的蒸馏水在使用前最好用超声波震动除气泡;关于重现性的问题要从升温程序、进样器精度、石墨管状态灯诸方面考虑,实在自己解决不了还是请专业维修人员看看。

谢谢您的解答。同时我想问问
(1)乙醇和乙醚的比例多大为好?
(2)清洗的蒸馏水中的循环管路是不是应该清洗,如何清洗?
夕阳
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(1)乙醇与乙醚的比例为1:1;
(2)自动进样器管路一般无需清洗,即使有少量的微生物进入石墨管,由于石墨炉的温度很高,在灰化阶段早已被燃烧殆尽,不会影响原子化的结果。当然时间长了,如果生长的菌丝过于明显则要彻底清洗了。
金水楼台先得月
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(1)乙醇与乙醚的比例为1:1;
(2)自动进样器管路一般无需清洗,即使有少量的微生物进入石墨管,由于石墨炉的温度很高,在灰化阶段早已被燃烧殆尽,不会影响原子化的结果。当然时间长了,如果生长的菌丝过于明显则要彻底清洗了。


清洗的话,如何清洗呢?
夕阳
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原文由 anping 发表:
(1)乙醇与乙醚的比例为1:1;
(2)自动进样器管路一般无需清洗,即使有少量的微生物进入石墨管,由于石墨炉的温度很高,在灰化阶段早已被燃烧殆尽,不会影响原子化的结果。当然时间长了,如果生长的菌丝过于明显则要彻底清洗了。


清洗的话,如何清洗呢?

将管路取下,放入烧杯中,用5%的硝酸水溶液或洗涤液稀释液超声振荡清洗,或用注射器抽洗;最后用蒸馏水多次彻底清洗。
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