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主题：【求助】用火焰原子吸收做K的一些问题。

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sdlfly2000

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发表于：2007/12/25 20:44:59 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

本人最近在用火焰原子吸收做K的时候发现空白（超纯水＋硝酸）是基线非常不稳定，

后来查文献得知需要加入La这个元素来消除电离干扰。

我在实验中发现一个奇怪的现象，当火焰刚刚点燃，这个时候吸入空白的时候，基线非常稳定，这个稳定的时候有5分钟左右。

我的问题是既然我做的是空白，也就是说吸入溶液中没有K元素，那么哪里来的电离干扰呢？

其次，即便是有电离干扰，我时候可以改变燃气和助燃气之间的比例来降低火焰温度，从而降低电离干扰呢？

我现在用的是乙炔和空气作为火焰的燃烧气，其之间的比例是17：2.7。

谢谢

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2007/12/26 8:44:24 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

点火后，让原吸烧几分钟，稳定了空气气压、乙炔气压，机器稳定后再测。空白漂移还可能是进样有点堵了。

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yhnjzx

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2007/12/26 12:36:01 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

这与灯的点燃时间有关，预热30分后再做，机器的基线漂移可能会小些。

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sdlfly2000

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2007/12/26 17:43:04 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

感谢大家的回复

我换了一台原子吸收，这个问题好像没有了，至少改善许多。

我想可能是与气体比例有关系，新的机器上的比例是10:2.5

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Last edit by sdlfly2000

ldgfive

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2007/12/27 7:37:16 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 sdlfly2000 发表:
感谢大家的回复

我换了一台原子吸收，这个问题好像没有了，至少改善许多。

我想可能是与气体比例有关系，新的机器上的比例是10:2.5

一般测K的乙炔流量为1800mL/min左右，
我估计是你的测试参数有问题，导致火焰自身不稳定，自然测试就不稳定啦!

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crazylovecat

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2007/12/27 21:29:31 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 sdlfly2000 发表:
感谢大家的回复

我换了一台原子吸收，这个问题好像没有了，至少改善许多。

我想可能是与气体比例有关系，新的机器上的比例是10:2.5

在空气－乙炔火焰中K被部分电离，为了在火焰吸收测量中得到好的灵敏度应加入电离抑止剂。通常使用高纯度的铯盐，最终浓度应达到1000μg/mL。
温度稍低的空气－氢火焰所产生的电离作用远低于空气－乙炔火焰，用这种火焰测钾更为合适。

火焰类型：空气－乙炔，贫燃焰。
分析参数：
波长（nm） 766.5
光谱带宽（nm） 2.0
空气压力及流量（0.22MPa）
乙炔压力及流量（0.05MPa，1800mL/min）

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2007/12/27 22:16:56 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

论坛是不是有问题了？怎么我的帖子只显示了一半
刚才修改了现在还是只显示一半？有点奇怪了

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rapin

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2007/12/27 22:43:58 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 sdlfly2000 发表:
本人最近在用火焰原子吸收做K的时候发现空白（超纯水＋硝酸）是基线非常不稳定，

后来查文献得知需要加入La这个元素来消除电离干扰。

我在实验中发现一个奇怪的现象，当火焰刚刚点燃，这个时候吸入空白的时候，基线非常稳定，这个稳定的时候有5分钟左右。

我的问题是既然我做的是空白，也就是说吸入溶液中没有K元素，那么哪里来的电离干扰呢？

其次，即便是有电离干扰，我时候可以改变燃气和助燃气之间的比例来降低火焰温度，从而降低电离干扰呢？

我现在用的是乙炔和空气作为火焰的燃烧气，其之间的比例是17：2.7。

谢谢

是噪声很大？会不会放错灯啦，哈哈……

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